公开(公告)号：CN110314692B

公开(公告)日：2022-04-05

申请号：CN201810269014.1

申请日：2018-03-29

申请人： 和德化学(苏州)有限公司

发明人： 施波 ,  徐开亮 ,  张小强

IPC分类号： B01J27/19 ,  B01J31/18 ,  C07D317/68

摘要： 采用酰胺脱水法合成胡椒腈会产生大量的废酸，采用铜催化剂的催化脱氢法，反应条件苛刻，反应收率低。有鉴于此，本发明提供用杂多酸作为催化剂合成胡椒腈的方法，其包括如下步骤：以磷钨酸(H3PW12O40)，磷钼酸(H3PMo12O40)为主要原材料，合成杂多酸催化剂；以二甲苯和胡椒酰胺为原材料，在杂多酸催化剂的催化作用下合成胡椒腈。采用此种方法合成胡椒腈具有三废量少，反应条件温和，适合工业化大生产等优点。

公开(公告)号：CN110343138B

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN201810304503.6

申请日：2018-04-08

申请人： 和德化学(苏州)有限公司

发明人： 张小强 ,  施波 ,  徐开亮

IPC分类号： C07H15/203 ,  C07H1/00 ,  B01J27/053

摘要： 目前的工艺路线中合成熊果苷的关键中间体的脱水反应，用的脱水剂是三氟化硼乙醚，乙醚属于易燃易爆物品，另一类脱水剂为硫酸，对甲苯磺酸类的强酸，用这类脱水剂时反应选择性差，收率很低，同时产生大量的废酸，面临很大的环保压力。有鉴于此，本发明提出一种采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其包括以下步骤：制备固体超强酸催化剂；以固体超强酸作为催化剂制备中间体Arb‑1；以为固体超强酸作为催化剂从Arb‑1制备中间体Arb‑2；回收及活化催化剂；采用中间体Arb‑2、甲醇和甲醇钠反应和提纯，即可获得熊果苷，该工艺流程具有三废量少，绿色环保，工艺操作简单便捷，适合工业化等优点。

公开(公告)号：CN110343138A

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201810304503.6

申请日：2018-04-08

申请人： 和德化学(苏州)有限公司

发明人： 张小强 ,  施波 ,  徐开亮

IPC分类号： C07H15/203 ,  C07H1/00 ,  B01J27/053

摘要： 目前的工艺路线中合成熊果苷的关键中间体的脱水反应，用的脱水剂是三氟化硼乙醚，乙醚属于易燃易爆物品，另一类脱水剂为硫酸，对甲苯磺酸类的强酸，用这类脱水剂时反应选择性差，收率很低，同时产生大量的废酸，面临很大的环保压力。有鉴于此，本发明提出一种采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其包括以下步骤：制备固体超强酸催化剂；以固体超强酸作为催化剂制备中间体Arb-1；以为固体超强酸作为催化剂从Arb-1制备中间体Arb-2；回收及活化催化剂；采用中间体Arb-2、甲醇和甲醇钠反应和提纯，即可获得熊果苷，该工艺流程具有三废量少，绿色环保，工艺操作简单便捷，适合工业化等优点。

公开(公告)号：CN110292950A

公开(公告)日：2019-10-01

申请号：CN201810244954.5

申请日：2018-03-23

申请人： 和德化学(苏州)有限公司

发明人： 徐开亮 ,  施波 ,  张小强

IPC分类号： B01J31/22 ,  B01J38/48 ,  B01J38/02 ,  C07C45/32 ,  C07C49/707

摘要： 目前合成克酮酸的工艺路线大多是以四氯苯醌为原料，用二氧化锰或其它强酸型氧化剂来合成，此种工艺路线产生的三废量较高，对环境不友好。为了解决以上问题，本发明提出一种克酮酸的制备方法，其由于采用的可多次套用的铜催化剂，以及用水做溶剂，并用氧气氧化，与传统工艺相比，大大减少了三废量，具有绿色环保，成本低廉等优点。

公开(公告)号：CN110314692A

公开(公告)日：2019-10-11

申请号：CN201810269014.1

申请日：2018-03-29

申请人： 和德化学(苏州)有限公司

发明人： 施波 ,  徐开亮 ,  张小强

IPC分类号： B01J27/19 ,  B01J31/18 ,  C07D317/68

摘要： 采用酰胺脱水法合成胡椒腈会产生大量的废酸，采用铜催化剂的催化脱氢法，反应条件苛刻，反应收率低。有鉴于此，本发明提供用杂多酸作为催化剂合成胡椒腈的方法，其包括如下步骤：以磷钨酸(H3PW12O40)，磷钼酸(H3PMo12O40)为主要原材料，合成杂多酸催化剂；以二甲苯和胡椒酰胺为原材料，在杂多酸催化剂的催化作用下合成胡椒腈。采用此种方法合成胡椒腈具有三废量少，反应条件温和，适合工业化大生产等优点。