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公开(公告)号：CN113493431B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202110922927.0
申请日：2021-08-12
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D309/38
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2H‑吡喃‑2‑酮的合成方法，包括如下步骤S1：以3,3‑二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料、二氯甲烷为溶剂，在路易斯酸作用下进行傅克酰化反应，得中间体M1；S2：将中间体M1加入到反应容器内，加入有机溶剂搅拌溶解，加入氧化钙于20‑120℃下关环反应，降温、过滤、纯化，得到目标产物。工艺原料成本低，无需浓硫酸、醋酸溶液，使用氧化钙在醇类或醚类溶液、20～120℃下即可直接发生关环反应得到内酯物，反应条件温和、合成路线短且无污染、产物纯度高、收率高，解决了现有羟吡酮中间体合成技术路线繁琐、操作困难、危险高、成本高和污染、收率纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN117924238A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410105971.6
申请日：2024-01-24
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D333/24
摘要： 本发明公开了一种头孢噻吩钠中间体2‑噻吩乙酰氯的合成方法，合成路线如下所示：#imgabs0#具体步骤如下：(1)2‑噻吩乙酸的合成：将2‑噻吩乙醇溶于Solvent1中，依次加入九水硝酸铁、Salt、Cat.1，室温条件下，持续通入Cat.2反应，制得2‑噻吩乙酸；(2)2‑噻吩乙酰氯的合成：将2‑噻吩乙酸溶于Solvent2中，滴加氯化亚砜，进行反应，旋除溶剂，蒸馏得到2‑噻吩乙酰氯。本发明在2‑噻吩乙酸的合成中使用了空气来代替其他氧化剂，减少了固废，反应温度温和，提高了产品质量和收率；在合成2‑噻吩乙酰氯的过程中，前后溶剂使用相同，避免溶剂残留影响，操作简便，反应中不需要添加任何催化剂，反应过程平稳，工艺简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114525528B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202210152277.0
申请日：2022-02-18
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C25B3/05 , C25B3/09 , C25B3/23 , C07D249/04
摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1,2,3‑三唑的合成方法，将乙二腙和盐溶剂作为电解阳极的电解液，在电解液中添加金属氧化物作催化剂，进行电解反应，将乙二腙氧化成1‑氨基‑1,2,3‑三唑。本发明以阳极电解氧化产生的活性氧为氧化剂，乙二腙和一定浓度的盐溶剂形成电解阳极的电解液，添加一定量的过度金属氧化物作为催化剂，在一定的电流条件下进行电解氧化，通过电解将电能转化为化学能产生氧化剂，将乙二腙氧化为1‑氨基‑1,2,3‑三唑，能较好的通过电解反应得到目标产物，同时在生产过程中不产生危险和环境污染；本发明首次采用电解法反应制备1‑氨基‑1,2,3‑三唑，为1‑氨基‑1,2,3‑三唑的合成提供了新思路。
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公开(公告)号：CN115449824A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211180759.3
申请日：2022-09-27
申请人： 成都化润药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于电化学还原方法制备消旋体尼古丁的方法，以3‑(1‑甲基‑4,5‑二氢‑1H‑吡咯‑3‑基)吡啶盐酸盐和/或3‑(1‑甲基‑4,5‑二氢‑1H‑吡咯‑3‑基)吡啶溶解于溶剂中形成的均相溶液为阴极电解液；以酸溶液作为阳极电解液；电解过程中电流密度为100～500mA/dm2，电解温度为25～80℃，电解压力为0Mpa～0.5Mpa。该合成方法合成的消旋体尼古丁具有较高的收率，可达95％左右，反应条件温和且易行，原料易得且所需种类少(不需要催化剂和外添加还原剂)，价格便宜且转化率高，因此降低了合成消旋体尼古丁的成本。对环境友好，污染小，值得推广使用。
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公开(公告)号：CN114525528A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210152277.0
申请日：2022-02-18
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C25B3/05 , C25B3/09 , C25B3/23 , C07D249/04
摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1,2,3‑三唑的合成方法，将乙二腙和盐溶剂作为电解阳极的电解液，在电解液中添加金属氧化物作催化剂，进行电解反应，将乙二腙氧化成1‑氨基‑1,2,3‑三唑。本发明以阳极电解氧化产生的活性氧为氧化剂，乙二腙和一定浓度的盐溶剂形成电解阳极的电解液，添加一定量的过度金属氧化物作为催化剂，在一定的电流条件下进行电解氧化，通过电解将电能转化为化学能产生氧化剂，将乙二腙氧化为1‑氨基‑1,2,3‑三唑，能较好的通过电解反应得到目标产物，同时在生产过程中不产生危险和环境污染；本发明首次采用电解法反应制备1‑氨基‑1,2,3‑三唑，为1‑氨基‑1,2,3‑三唑的合成提供了新思路。
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公开(公告)号：CN114436979A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210161658.5
申请日：2022-02-22
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D249/10
摘要： 本发明公开了一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法，包括以下步骤：在酸性溶液中，以化合物E为原料与亚硝酸钠反应制备获得1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯，本发明提供的一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法，利于克服现有1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯合成路线繁杂、成本高和污染大的问题。
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公开(公告)号：CN114250480A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111676539.5
申请日：2021-12-31
申请人： 成都化润药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种亚硝基/硝基类嘧啶化合物的还原方法，采用电化学还原法，通过阴极电解产生的活性氢作用于亚硝基/硝基类嘧啶化合物的亚硝基/硝基，进行还原反应，获得氨基类嘧啶化合物。本发明是一种反应条件温和、无污染、操作简单以及生产成本低的新技术，利于解决现有氨基类嘧啶化合物合成技术危险高、成本高和污染大的问题。
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公开(公告)号：CN113603640A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110901140.6
申请日：2021-08-06
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D213/89 , C07C213/08 , C07C215/08 , C07C67/347 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了羟吡酮乙胺盐的合成方法，包括如下步骤：S1向容器中加入异壬酰氯、路易斯酸、3,3‑二甲基丙烯酸甲酯进行傅克酰化反应，得中间体M1；S2向溶剂中加入中间体M1、盐酸羟胺，0‑140℃下进行关环、羟胺化反应，得中间体M2；S3中间体M2与乙醇胺成盐反应得到羟吡酮乙胺盐。本发明仅仅在一个反应体系下就可以实现关环、羟胺化反应得到羟吡酮，相较于现行的采用先关环得到内酯、再羟胺化得到羟吡酮的两个反应体系，简化了羟吡酮乙胺盐的合成方法流程。且反应体系温度低，对工艺及设备要求降低、反应条件安全，操作简便，适合工业化大生产；且不需要使用浓硫酸、醋酸、碱、催化剂，安全环保、降低成本。
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公开(公告)号：CN105130856B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201510513687.3
申请日：2015-08-20
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07C311/49 , C07C303/36
摘要： 二苯醚类磺酰叠氮化合物的制备方法，以二苯醚磺酰肼类化合物（Ⅰ）为原料，将亚硝酸钠水溶液滴加入溶解有所述原料的醇‑酸溶液体系中反应后，直接得到所述二苯醚类磺酰叠氮化合物（Ⅱ）目标产物。所述醇‑酸溶液体系中的醇为Ｃ1‑4醇中的至少一种，酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。本发明的方法避免了目前使用剧毒的叠氮化钠，以及需使用大量高沸点有机酸和产生大量废酸水等缺点，且由于是均相反应，具有反应速度快，收率高，低沸点的醇类溶剂易于回收套用等显著优点。
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