一种手性氨基联环丁烷及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118307448A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410401526.4

    申请日:2024-04-03

    申请人: 中山大学

    发明人: 罗勇 袁晗 李逸慧

    摘要: 本申请属于手性化合物技术领域,尤其涉及一种手性氨基联环丁烷及制备方法和应用;本申请提供的一种手性氨基联环丁烷及制备方法,基于亚胺不对称加成策略,成功合成了手性氨基联环丁烷,亚胺不对称加成策略包括采用亚胺和[1,1,1]螺桨烷为反应原料,利用氯化亚铜等过渡金属和手性配体,进行亚胺不对称加成反应,合成了手性氨基联环丁烷,或采用含有消旋取代基或手性辅基的亚胺和[1,1,1]螺桨烷为反应原料,利用氯化亚铜等过渡金属和配体,进行亚胺不对称加成反应,合成了手性氨基联环丁烷;从而解决了现有技术中缺乏手性氨基联环丁烷的技术问题。

    2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN114539103B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202210276471.X

    申请日:2022-03-21

    IPC分类号: C07C303/36 C07C311/29

    摘要: 本发明涉及2‑二氟乙氧基‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的合成方法,属于有机合成技术领域。为解决现有合成方法存在安全风险和三废处理难度大的问题,本发明合成方法以2‑氟‑6‑三氟甲基丙基苯硫醚为原料,在有机酸和双氧水作用下反应生成2‑氟‑6‑三氟甲基苯基丙基亚砜,将氢氧化钾和二氟乙醇加入到2‑甲基四氢呋喃中得到混合体系,滴加所得2‑氟‑6‑三氟甲基苯基丙基亚砜反应生成2‑二氟乙氧基‑6‑三氟甲基苯基丙基亚砜,向所得2‑二氟乙氧基‑6‑三氟甲基苯基丙基亚砜中加入到二氯乙烷和水,通氯气反应生成2‑二氟乙氧基‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。本发明合成方法高效、操作简单、总收率达到96%以上,产品纯度高达到98%以上。

    N,N,N’,N’-四甲基乙二胺合成的脒类化合物

    公开(公告)号:CN114940657A

    公开(公告)日:2022-08-26

    申请号:CN202210499654.8

    申请日:2022-05-09

    申请人: 三峡大学

    发明人: 王龙 孙宏媛

    摘要: 本发明涉及以一类脒类化合物的合成,其化学结构式为:其中,取代基R为苯基,取代苯基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定,其合成方法是以磺酰叠氮化物、N,N,N',N'‑四甲基乙二胺在乙腈溶液下于光照条件下发生耦合,反应完成后,减压脱去溶剂乙腈,残留物经过柱层析得到目标化合物。该反应可在太阳光下获得较高产率的目标化合物。本发明的应用在于该类化合物可于室温,在一水合肼的作用下以较产率脱脒获得磺酰胺类化合物。此发明叙述了一种反应简单、副产物少、选择性较好的制备新方法用来选择性地合成脒类化合物。本发明所使用的原料易得、简单经济、条件温和且快捷高效,易于工业化生产。

    一种磺胺脒安全连续生产方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114853639A

    公开(公告)日:2022-08-05

    申请号:CN202210604447.4

    申请日:2022-05-31

    IPC分类号: C07C303/36 C07C311/64

    摘要: 本发明提供了一种磺胺脒安全连续生产方法,包括以下步骤:(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料;(b)将所述混合原料于0.06~0.08MPa的压力条件下加热至100~145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料;(c)将所述混合料于0.01~0.05MPa的压力条件下继续加热至150~165℃,使其于浆料状态进行化学反应;(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应,且不能有效控制物料混合和反应工序,进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题,使用连续反应器能很好地解决这些问题,从而提高安全性能。

    一种磺酰胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN111170905B

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN201911388271.8

    申请日:2019-12-28

    申请人: 台州学院

    摘要: 本发明属有机化学技术领域,具体为磺酰胺类化合物的制备方法。此类化合物的结构经1H NMR、13C NMR表征并得以确认。本发明方法是在以1‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂,由苯硼酸、焦亚硫酸钾和硝基苯在六氟磷酸四乙腈铜/邻菲咯啉催化及异丙醇作还原剂条件下,于加热条件下反应,由苯硼酸、焦亚硫酸钾与铜催化剂作用产生亚磺酸盐中间体,再在铜作用下与硝基苯络合,络合物由异丙醇还原脱氧得羟胺中间体,进一步还原得到磺酰胺类化合物。本发明所述化合物制备方法优点在于由硝基苯出发,省去了通常制备方法中由芳香硝基化合物还原得芳胺的步骤,条件温和、简单高效、无需预先合成磺酰氯或亚磺酸钠类试剂、官能团兼容性强、底物的适用范围广。