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公开(公告)号：CN110918121B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN201911137813.4
申请日：2019-11-20
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J27/13 , C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种强力霉素生产用氢化催化剂及其制备方法和应用，属于化合物制备以及氢化工业催化剂使用技术领域。该催化剂由PdCl2和聚苯乙烯负载物组成，聚苯乙烯负载物以聚苯乙烯为载体进行末端修饰，以直链烷烃三氮唑为链接基团，以含氮配体为修饰基团A；该催化剂制备方法简单，在生产强力霉素过程中，最终强力霉素的收率和纯度都得到优化，并且可以回收再利用，催化效果稳定。
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公开(公告)号：CN111978197A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010872359.3
申请日：2020-08-26
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种盐酸土霉素生产废液的资源化处理工艺，属于化合物制备技术领域。该工艺为：先对盐酸土霉素母液进行预处理，然后加入氯化钙继续搅拌，得到氯化钙和母液的混合溶液；将土霉素加入上述混合溶液中，搅拌至溶解后加入活性炭，过滤得土霉素的混合溶液；将盐酸甲醇溶液加至混合溶液中反应，反应结束后得盐酸土霉素潮品和盐酸土霉素母液；重复上述步骤，母液循环使用1～10次；处理潮品得到盐酸土霉素成品。本发明将母液进行处理后再循环使用，代替反应溶剂制备盐酸土霉素。减少了溶剂甲醇的消耗量，降低了生产成本，减少了通过蒸馏回收甲醇带来的环境危害，提高了盐酸土霉素的收率，得到高品质盐酸土霉素。
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公开(公告)号：CN107011205B
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201710237314.7
申请日：2017-04-12
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法，包括溶解、活性炭脱色处理、结晶、干燥步骤，当为分批操作时，在结晶步骤中，向滤液中加入上一工艺中产生的母液，本结晶步骤产生的母液留作下一工艺继续使用。本发明生产大颗粒盐酸土霉素的方法，在不改变原有工艺过程基础上，在加酸成盐之前，向滤液中加入滤液体积倍量1～3倍的母液（来自上一轮生产），在有效增加了盐酸土霉素的收率的同时，能生产出流动性好，松密度高，满足客户需求的盐酸土霉素原料药，具有很好的实用性。
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公开(公告)号：CN107417563A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710237660.5
申请日：2017-04-12
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C237/26
CPC分类号： C07C231/24 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，包括1）向盐酸多西环素精制母液中加入磺基水杨酸进行处理，静置结晶，对析出固体A进行过滤；2）向滤出固体A加入乙醇水溶液，进行打浆洗涤，滤出固体B；3）将固体B加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体C；4）将固体C加入乙醇水溶液中，滴加盐酸使其溶解，加入磺基水杨酸，结晶后，对析出固体D进行过滤；5）将固体D加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体E；6）将固体E加入乙醇水溶液中，加入盐酸，进行精制，结晶后过滤，所得固体为盐酸多西环素。本发明不仅环保，且盐酸多西环素回收率达92-95%。
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公开(公告)号：CN101786971A
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN201010123089.2
申请日：2010-03-01
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C303/32 , C07C237/26 , C07C231/12
摘要： 本发明提供了一种盐酸多西环素的制备工艺，包括11a-氯-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸盐在催化剂—钯/炭(即Pd/C)和辅助剂存在下，用氢气加压氢化，然后再与5-磺基水杨酸反应，得到α-6-脱氧土霉素5-磺基水杨酸盐；然后经碱化生成α-6-脱氧土霉素碱，最后转盐生成盐酸多西环素。本发明公开的盐酸多西环素制备工艺提高了产率和立体选择性，降低了成品有关物质含量，获得了更优质的成品。
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公开(公告)号：CN114315627B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111665725.9
申请日：2021-12-30
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了常温离子液体和沸石催化合成多西环素脱水物的方法，属于多西环素中间体的生产技术领域。该方法为a)将咪唑内盐和质子酸混合，合成离子液体；向离子液体中加入沸石催化剂，搅拌混合均匀，形成离子液体反应体系；b)向离子液体反应体系中加入氯代土霉素，搅拌溶解进行反应，反应结束后过滤回收沸石催化剂；c)将反应液匀速加入对甲苯磺酸乙醇溶液中，搅拌结晶，结晶结束后过滤进行固液分离得到脱水物对甲苯磺酸盐；通过分液和蒸发回收离子液体。该方法反应条件温和，几乎无废水废酸产生；且制备得到的多西环素脱水物副产物较少，收率高。
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公开(公告)号：CN110975881B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN201911145529.1
申请日：2019-11-20
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种合成盐酸美他环素用脱氯催化剂及其制备方法和应用，属于盐酸美他环素制备技术领域。该方法将氯化钯、浓盐酸和水混合，溶解后加入活性炭，浸渍得到脱氯催化剂的前驱体；再放入金属离子盐溶液中，并加入毒剂，向反应体系中通入氢气至不吸氢，过滤，洗涤至中性，过滤后制得负载脱氯催化剂。采用双金属负载在活性炭上制备催化剂，该类催化剂具有非常高的选择性，可以加强置换出11α‑氯代‑6‑亚甲基土霉素对甲苯磺酸盐11α位上的氯的脱氯作用，加氢脱氯温度低，因而产物中6‑亚甲基继续加氢产生多西环素的比例很低，所得盐酸美他环素中杂质少，纯度在99％以上。
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公开(公告)号：CN114933390A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210627420.7
申请日：2022-06-02
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/38 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种盐酸多西环素生产中产生的含苯胺类废水的处理方法，属于废水处理技术领域。该方法包括：将回收乙酰苯胺母液先调pH值后蒸馏浓缩；蒸馏产生蒸馏液不降温，高温下经过活性炭多级串联吸附处理；经吸附后的废水直接进行高温芬顿处理，调节废水pH，加入铁屑搅拌一段时间后加入双氧水处理；将上述处理过的废水加入PAC和阴离子PAM混合溶液絮凝静置处理后，分析苯胺含量和COD值。该方法采用高温活性炭吸附法、高温芬顿法以及PAC+阴离子PAM混合絮凝法联用处理苯胺废水，成本较为低廉且高效，处理后废水的苯胺值可以降到1ppm以下，且废水的COD值也下降明显，减少环境污染，实现工业废水再利用，满足环保要求。
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公开(公告)号：CN112875727A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110197532.9
申请日：2021-02-22
申请人： 扬州联博药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种从氯代乙酰苯胺母液中回收碳酸钠和氯化钠的方法，属于高盐废水处理节能技术领域。该方法包括1)向氯代乙酰苯胺母液中缓慢加入除氯剂，搅拌，静置；去除氯代乙酰苯胺母液中有效氯；2)将步骤1)处理好的母液通过已活化好、装填好的吸附树脂柱；用于去除母液中残留的有机物；3)将步骤2)处理好的母液进行蒸馏，浓缩母液后，导出趁热过滤，滤饼为氯化钠，滤液降温结晶，过滤滤饼为碳酸钠。本发明将母液中有效氯和有机物去除，避免蒸馏出的水有颜色的问题。采用减压四效蒸发器进行减压蒸馏，可以节省大量的能源；回收回来的碳酸钠和氯化钠纯度高，碳酸钠纯度大于95％，氯化钠纯度大于95％，可运用于本厂其它工艺中。
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公开(公告)号：CN107011204B
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201710237312.8
申请日：2017-04-12
申请人： 扬州联博药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C237/26
摘要： 本发明公开了一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法，包括1）调节盐酸土霉素母液的pH，滤去不溶性杂质；2）处理好的滤液经由超滤系统分离得到富集了盐酸土霉素的浓缩液和含有少量钙盐的醇液，醇液去回收甲醇；3）超滤所得浓缩液通过碱化结晶，碱化时加入碱化试剂调节pH，回收土霉素，土霉素回收率达到93‑96%；4）将回收土霉素加入5倍体积量的无水甲醇中，加少量氯化钙助溶后，过滤，加入盐酸甲醇，结晶得回收盐酸土霉素。该方法先用膜过滤分离其中的无机盐钙盐、而后通过对浓缩液碱化结晶，得到土霉素，得到的土霉素再用盐酸乙醇精制得到盐酸土霉素，得到的盐酸土霉素中盐酸土霉素含量达到96%。
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