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公开(公告)号：CN110987905A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911140168.1
申请日：2019-11-20
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： G01N21/73
摘要： 本发明涉及一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，包括溶液配制、样品测定和结果计算步骤，其中，样品测定采用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪，该Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配有S10型自动进样器，以及配玻璃旋流雾化室的PEEK雾化器和配氧化铝中心管的珀金埃尔默原装石英矩管组成的进样系统，仪器参数设置等离子体气流速15L/min，辅助气流速0.5L/min，雾化气流速0.65L/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测，校准空白进1针，校准溶液2进1针，校准溶液3进1针，校准溶液4进1针，试剂空白进1针，标准溶液进1针，样品溶液进1针，记录各微量元素的波长。本发明的优点在于：本发明方法简单可靠、成本较低，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制单水氢氧化锂的质量。
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公开(公告)号：CN109655553A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910080504.1
申请日：2019-01-28
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量，具体包括以下步骤：(1)空白试剂；(2)杂质储备液配制；(3)杂质对照溶液配制；(4)样品溶液配制；(5)样品测定。本发明的优点在于：本发明高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量，通过反相色谱柱很好的分离拆分盐及杂质，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，而且研究的方法简单可靠、成本较低，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制药品中间体的质量，保证用药的安全性和可靠性。
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公开(公告)号：CN109535081A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811353385.4
申请日：2018-11-14
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明公开了一种氟苯咪唑杂质E的制备方法。其特征在于，以对氟苯甲酸为起始原料，经过氯化反应、酯化反应、傅克酰基化反应、水解反应、脱羧反应、胺化反应、硝基还原反应、缩合反应、环合反应制备杂质E。本方法最大的优点在于合成多选择经典反应，操作简单易控制，不需要使用柱层析纯化即可制备出高纯度的杂质E化合物。
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公开(公告)号：CN107698516A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711123626.1
申请日：2017-11-14
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： C07D235/32
CPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明涉及一种氟苯咪唑的制备方法，将氯化亚砜滴加到4-氯-3-硝基苯甲酸和邻二氯苯作为溶剂的反应体系中，其中DMF作为反应催化剂；然后将酰化反应液滴加到氟苯和三氯化铝体系中进行傅克反应，再将氨水、甲醇、傅克产物加入密闭反应器进行胺化反应，接着将胺化产物、甲醇、钯碳催化剂加入高压加氢反应釜进行还原，再向向除去催化剂的还原反应液中加入环合剂进行环合，最后向环合反应液中滴加双氧水进行氧化。本发明的优点在于：(1)环合反应时，中间体不存在羰基的钝化作用，环合反应更加顺利，反应时间大大缩短；(2)采用加氢还原法来还原硝基，比传统硫化碱法更加经济环保；(3)环合剂采用更为低廉的氰氨基甲酸甲酯，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106397334A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610770412.2
申请日：2016-08-31
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
发明人： 陈荣
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明公开了一种苯并咪唑类驱虫药苯硫咪唑的制备方法。其特征在于，本方法以对二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、闭环得到苯硫咪唑（最终产品含量98%~101%），该合成新工艺简洁高效、操作安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106366038A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610716249.1
申请日：2016-08-25
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
发明人： 王琳
IPC分类号： C07D221/28
摘要： 本发明公开了一种从结晶母液中回收右美沙芬的方法，其特征在于，本方法以结晶母液为起始原料，经过杂质预处理、高压结晶、洗涤、过滤、烘干得右美沙芬粗品（最终产品纯度95.0% ～98.0%），该提纯新工艺应用了先进的高压结晶技术，很好地解决了结晶母液难以回收右美沙芬的技术难题，不仅能够大幅提高右美沙芬的总收率，而且操作简便、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106349097A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610716344.1
申请日：2016-08-25
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
发明人： 陈荣
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/25
摘要： 本发明公开了丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，（1）在副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺回收液中加入吸附剂，吸附2～3h后，调节PH6.8～7.2范围内，进行常压蒸馏（；2）加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60～65℃，重结晶时间为3～4h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8～9烘干。本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到86～94%；本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源，一举两得。
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公开(公告)号：CN105601572A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610042788.1
申请日：2016-01-22
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： C07D235/32
CPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明公开了一种多菌灵制备方法，其特征在于对传统的合成工艺进行了改进。（1）采用甲苯和水两相溶剂反应体系，改善了产品外观，使产品色泽呈亮白色，纯度可达99.8%以上，提升了产品的等级。（2）采用浓盐酸和氰氨基甲酸甲酯环合剂同时滴加的方法，产品收率可达97.5%以上。与现有传统合成工艺相比，本方法最大的优点在于产品收率高，外观色泽好，纯度也较高，是生产高规格多菌灵的一种方法。
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公开(公告)号：CN103524401B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310525821.2
申请日：2013-10-31
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： C07D211/60
摘要： 本发明公开了一种以4-甲基-2-吡啶甲酸为起始原料制备（2R,4R)-4-甲基-2-哌啶羧酸的合成方法，属于有机合成领域，其创新点在于：以4-甲基-2-吡啶甲酸为起始原料，经氢化还原、酯化、结晶、拆分得（2R,4R)-4-甲基-2-哌啶羧酸。本发明方法成本低、操作安全。
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公开(公告)号：CN104698100A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510099976.3
申请日：2015-03-25
申请人： 江苏宝众宝达药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，具体为采用Agilent 7890A 气相色谱仪配FID检测器和Agilent 7694E顶空进样器，采用agilent DB-624的色谱柱，起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，检测其温度为250℃，进样口温度为150℃。甲醇在0.007503mg/ml—1.5006mg/ml的范围内具有良好的线性（r=0.9998，n=6），精密度RSD=4.3%，回收率96.1%。顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。
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