一种2-丁炔-1-醇的合成方法

    公开(公告)号:CN104045514B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410215493.0

    申请日:2014-05-21

    IPC分类号: C07C29/58 C07C33/042

    摘要: 本发明公开了一种2-丁炔-1-醇的合成方法,其创新点在于:以含有1,3-二氯-2-丁烯的橡胶生产中的废液为初始原料,依次经过水解步骤得到3-氯-2-丁烯-1-醇,经过消除步骤得到2-丁炔-1-醇,最后得到高纯度的2-丁炔-1-醇。本发明的这种2-丁炔-1-醇的合成方法,原料为橡胶生产中的废液,原料廉价,来源广泛,废物利用,绿色环保;本发明的方法合成方法简单,安全易操作,耗费的劳动力及资源大大减少;本发明的产品产率达到88%以上,产品纯度达到96~98%。

    酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法

    公开(公告)号:CN104713981A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201510130217.9

    申请日:2015-03-24

    IPC分类号: G01N31/16

    摘要: 本发明公开了一种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤,2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl,与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl,通过这两个反应生成的酸的量,来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。本发明的这种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,没有必要考虑水分是否对产品有没有影响,操作方便可行,省时省力,含量计算准确性高。

    一种医药中间体2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN102898289B

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201210382641.9

    申请日:2012-10-11

    IPC分类号: C07C43/23 C07C41/16

    摘要: 本发明公开了一种医药中间体2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤:将对羟基苯乙醇和水搅拌混合均匀,滴加氢氧化钾水溶液成盐反应生成4-羟基苯乙醇钾盐,去除盐中水分,加入甲苯与吸水剂,温度不超过30℃,再滴加氯化苄反应得到2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇粗品,精制后得目标产品。本发明的优点在于:本发明操作简单、产品副产物少、收率高,其总收率达到60-85%,含量为99.6%。

    一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法

    公开(公告)号:CN102827059A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210345909.1

    申请日:2012-09-18

    IPC分类号: C07D207/28

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:在高压釜中投入L-焦谷氨酸和无水乙醇和催化剂,关闭高压反应釜。升温反应,反应结束后冷却,回收过量的乙醇,剩余物用溶剂溶解洗涤处理后直接加入催化剂DMAP和碳酸二叔丁酯反应得到产品,经过后处理得到纯的目标产品。本发明工艺简单,易操作,可以得到更高纯度的目标产品。

    Ⅱ型糖尿病药物格列美脲三光气的合成方法

    公开(公告)号:CN103601661B

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201310431127.4

    申请日:2013-09-22

    IPC分类号: C07D207/38

    摘要: 本发明公开了一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法,由N-4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧化-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基] -苯磺酰胺和反对甲基环己基胺在溶剂中,缚酸剂存在下,控制一定温度,慢慢滴加三光气反应后处理得到目标产品。本发明工艺简单,易操作,产品收率高,固体光气(三光气)的使用相比光气更加安全,便于操作。

    糖尿病药物格列美脲的合成方法

    公开(公告)号:CN103508932B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310431326.5

    申请日:2013-09-22

    发明人: 王德峰 俞健钧

    IPC分类号: C07D207/38

    摘要: 本发明公开了一种糖尿病药物格列美脲的合成方法,其创新点在于:化合物3(原料名称:N-4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧化-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺)和化合物2(名称:反对甲基环己基胺)在低温下通光气反应,经过后处理,丙酮精制得到成品。本发明工艺简单,易操作,产品收率高。