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公开(公告)号：CN117903003A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410069076.3
申请日：2024-01-17
申请人： 康化(上海)新药研发有限公司
IPC分类号： C07C269/00 , C07C271/22 , C07C29/42 , C07C33/042 , C07C303/28 , C07C309/04 , C07C231/12 , C07C233/47 , C12P41/00 , C12P13/02
摘要： 本发明公开了一种一种Fmoc‑L‑3‑（叔丁基乙炔）丙氨酸的合成方法。主要解决现目前没有工业化合成方法的技术问题。本发明合成步骤如下：第一步，在叔丁基乙炔的四氢呋喃溶液中，滴加入拔氢试剂，再加入多聚甲醛，得到化合物1；第二步，化合物1在二氯甲烷中和甲磺酸酐及有机碱反应得到化合物2；第三步，乙酰氨基丙二酸二乙酯在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中与碱反应，生成中间体与化合物2反应得到化合物3；第四步，化合物3在二氧六环和水中与氢氧化钠反应，水解，再盐酸调pH=3,脱羧生成化合物4；第五步，化合物4在pH为弱碱性水溶液中，经L‑乙酰化酶作用下，拆分生成L型中间体，再与Fmoc‑OSu反应得到化合物5。
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公开(公告)号：CN113735685B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202111133243.9
申请日：2021-09-27
申请人： 四川众邦新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C29/42 , C07C33/044 , C07C33/042
摘要： 一种联产二甲基己炔二醇和甲基丁炔醇的方法，以丙酮和乙炔作原料，氢氧化钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将丙酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成甲基丁炔醇‑氢氧化钾络合物，再将其与丙酮混合后快速通过高温反应管反应生成二甲基己炔二醇。反应产物则采取先蒸馏分离甲基丁炔醇，后水萃取分离二甲基己炔二醇的方式分别回收产物组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂用量少等特点。
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公开(公告)号：CN117586097A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311591234.3
申请日：2023-11-27
IPC分类号： C07C29/00 , B01J8/00 , B01J8/24 , B01J8/08 , C07C29/60 , C07C33/042 , B01J23/843 , B01J23/78 , B01J23/00
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体地涉及了一种利用流化床反应器快速制备丙炔醇的方法，以1,4‑丁炔二醇为原料通过流化床反应器在催化剂作用下发生催化裂解反应生产丙炔醇和甲醛，产物经分离提纯后得到丙炔醇，失活催化剂在催化剂再生器内进行再生后循环使用。本发明裂解反应工艺安全，不使用危险气体乙炔，1,4‑丁炔二醇单程转化率≥65％，产物中主反应选择性≥85％。
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公开(公告)号：CN107827711B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201711042454.5
申请日：2017-10-31
申请人： 西南化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C07C33/042 , C07C29/42 , C07C33/044 , C07C29/82 , C07C29/80 , C07C29/78
摘要： 本发明提供一种联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的系统，属于精细化学品制备技术领域。所述系统包括依次连通的反应单元，反应终止单元，脱轻单元，丙酮分离回收单元以及产品分离单元。其中，反应单元包括一段反应器以及二段反应器；脱轻单元采用脱轻塔；丙酮分离回收单元采用脱丙酮塔；产品分离单元包括粗蒸塔，除水单元，减压蒸馏单元以及重结晶单元，除水单元与粗蒸塔的塔顶连通，减压蒸馏单元与粗蒸塔的塔釜连通，重结晶单元与减压蒸馏单元连通。本发还提供利用所述系统进行联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的工艺。通过本发明系统和工艺可以实现甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的联产，产品二甲基己炔二醇与甲基丁炔醇的相对比例在1:20～1:1范围可调节。
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公开(公告)号：CN113248348B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202110590448.3
申请日：2021-05-28
申请人： 四川丰雍科技有限公司
IPC分类号： C07C33/042 , C07C29/42 , C07C33/048 , C07C33/044 , C07C29/76 , C07C29/80
摘要： 本发明提供了一种用于炔酮反应装置的节能工艺，包括对炔酮反应器的输出物流依次进行加压精馏和常压精馏，以脱除反应产物中的乙炔和氨，并利用加压精馏塔侧线采出的高压氨气(1.2‑1.5MPaG)引流常压精馏塔产生的低压氨气(100‑2000Pa)，从而使常压精馏塔精馏产生的氨气输入一级压力提升器后，气体压力得到提升。然后再利用一级压力提升器输出的混合氨气引流低压乙炔，使从二级压力提升器输出的乙炔氨混合气压力提升到较高的程度，从而提高压缩机进口压力，大幅降低压缩机压缩比。具体将压缩比从30降低至6‑8，比加压精馏工艺节能高达55％，比闪蒸节能大于80％。
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公开(公告)号：CN110294664B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN201910710665.4
申请日：2019-08-01
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C29/42 , C07C33/042
摘要： 本发明公开了一种2‑十四碳炔‑1‑醇的合成方法，属于化工生产技术领域。该方法以乙炔为起始原料，在溶剂中与碱反应生成乙炔盐；然后加入1‑溴十一烷反应，得到1‑十三炔盐，进一步与多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体反应，“一锅法”合成得到2‑十四碳炔‑1‑醇。本发明反应条件温和，操作简便方便，生产成本低，具有较好的经济效益，可以推广应用，产物2‑十四碳炔‑1‑醇的纯度和收率较高。
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公开(公告)号：CN114752634A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210474173.1
申请日：2022-04-29
申请人： 张邦成都生物医药科技有限公司
IPC分类号： C12P7/04 , C07C29/86 , C07C33/042
摘要： 本发明公开了一种由式(Ⅰ)所示化合物3‑丁炔‑2‑酮衍生物经还原反应制备式(Ⅱ)所示化合物(R)3‑丁炔‑2‑醇衍生物的方法，其中，所述还原反应为酶催化还原反应，所述酶选自羰基还原酶。本发明可以有效地将目标化合物制备出来，具有操作简单、绿色环保、产率高、选择性高、成本低等优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110305156B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201910666222.X
申请日：2019-07-23
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07F7/08 , C07C29/00 , C07C33/042
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种含氮氧键的炔烃衍生物及其制备方法和应用。本发明提供了一种含氮氧键的炔烃衍生物，所述含氮氧键的炔烃衍生物的结构式如式(Ⅰ)所示，其中，R1和R2独立的选自氢、C1～C20的烃基、C5～C30的芳基、C5～C30的取代芳基或C5～C30的芳杂环基，R3为取代硅基。本发明中，本发明含氮氧键的炔烃衍生物含有易转化的氮‑氧键，可以通过还原得到高附加值的伯胺和含炔基的多取代醇类化合物，在有机合成领域中具有良好的应用前景；并且，本发明含氮氧键的炔烃衍生物含有与炔烃直接相连的可以方便离去的硅基，可进一步得到末端炔化合物。
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公开(公告)号：CN113880690A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111133150.6
申请日：2021-09-27
申请人： 四川众邦制药有限公司
IPC分类号： C07C29/42 , C07C29/80 , C07C33/042 , C07C33/044
摘要： 一种联产四甲基癸炔二醇和二甲基己炔醇的方法，以4‑甲基‑2‑戊酮和乙炔作原料，氢氧化钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将4‑甲基‑2‑戊酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成二甲基己炔醇‑氢氧化钾络合物，再将其与4‑甲基‑2‑戊酮混合后快速通过高温反应管反应生成四甲基癸炔二醇。反应产物水解脱除氢氧化钾后，分馏收取各目标产物。本发明具有反应时间短、催化剂耗量低和产物易回收等特点。
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公开(公告)号：CN113735685A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111133243.9
申请日：2021-09-27
申请人： 四川众邦制药有限公司
IPC分类号： C07C29/42 , C07C33/044 , C07C33/042
摘要： 一种联产二甲基己炔二醇和甲基丁炔醇的方法，以丙酮和乙炔作原料，氢氧化钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将丙酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成甲基丁炔醇‑氢氧化钾络合物，再将其与丙酮混合后快速通过高温反应管反应生成二甲基己炔二醇。反应产物则采取先蒸馏分离甲基丁炔醇，后水萃取分离二甲基己炔二醇的方式分别回收产物组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂用量少等特点。
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