公开(公告)号：CN118561674A

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202410612804.0

申请日：2024-05-17

申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司

发明人： 蔡伟兵 ,  漆伟君 ,  唐昌诚 ,  钱朋

IPC分类号： C07C51/08 ,  C07C55/16

摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种2,2‑二甲基戊二酸的合成方法，包括如下步骤：(1)将异丁醛、丙烯腈、四氢呋喃混匀并将降温至0～5℃，滴加氢氧化钠水溶液，完毕后保温反应，升温至50～55℃反应；分离得到氰醛中间体；(2)将氰醛中间体、水、磷酸二氢钾混匀并降温至0～5℃，加入双氧水；滴加亚氯酸钠水溶液，完毕后，升温至23～28℃保温反应，滴加亚硫酸氢钠水溶液淬灭反应，分离得到氰酸中间体：(3)将氰酸中间体、硫酸混合均匀，边搅拌边升温至95～100℃保温反应，降至室温，分离得到2,2‑二甲基戊二酸粗品；加入环己烷结晶得到产品。本发明的合成路线简单新颖，采用的原料价格低廉，合成方法操作简便，产品收率较高。

公开(公告)号：CN118420460A

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202410597231.9

申请日：2024-05-14

申请人： 安徽沃泰生物医药有限公司

发明人： 王岩勃 ,  李成胜 ,  于秀芹 ,  李金诚 ,  訾翔麟

IPC分类号： C07C57/32 ,  C07C51/41 ,  C07C51/42 ,  C07C51/43 ,  C07C51/47 ,  C07C51/08

摘要： 本发明涉及苯乙酸钠合成技术领域，提出了一种β晶型苯乙酸钠，所述β晶型苯乙酸钠的X射线粉末衍射中：2θ衍射角在5.4±0.2°、5.7±0.2°、20.1±0.2°、21.7±0.2°处有特征峰，还在4.7±0.2°、6.5±0.2°、16.4±0.2°、24.3±0.2°、27.5±0.2°、33.1±0.2°处有特征峰。还提出了一种β晶型苯乙酸钠的制备方法，以苯乙腈为起始物料，在碱性溶液I水解后得到苯乙酸，苯乙酸与碱性溶液II反应后，得到苯乙酸钠粗品经溶解、脱色、过滤、浓缩、析晶、分离、干燥即得β晶型苯乙酸钠精品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的苯乙酸钠晶体纯度低，稳定性较差的问题。

公开(公告)号：CN118388335A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202311045982.1

申请日：2023-08-18

申请人： 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

发明人： 胡艾希 ,  曾顺 ,  唐叶绿 ,  段世辉 ,  叶姣 ,  李明芳

IPC分类号： C07C51/08 ,  C07C53/128 ,  C07C253/30 ,  C07C255/19 ,  C07C255/03 ,  G01N30/02

摘要： 本发明涉及氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸(P)或丙戊酸钠中杂质的控制方法，采用1‑氯丙烷与氰基乙酸甲酯反应，制得的2‑氰基‑2‑丙基戊酸甲酯经水解和脱羧反应；硫酸催化2‑丙基戊腈的水解反应制备丙戊酸，其制备反应如下：#imgabs0#采用气相色谱法检测氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠中的杂质；依据气相色谱法的检测结果，通过对照样品来判断丙戊酸或丙戊酸钠存在的杂质的种类和含量，分析杂质产生的原因，优化反应条件，减少杂质种类或含量。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质：总杂小于0.2％，单杂小于0.05％；丙戊酸含量大于99.5％。氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。

公开(公告)号：CN115433097B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202211016057.1

申请日：2022-08-24

申请人： 盐城师范学院

发明人： 朱大亮 ,  李红喜 ,  李杰

IPC分类号： C07C219/14 ,  C07C213/06 ,  C07C51/08 ,  C07C65/21 ,  C07C253/30 ,  C07C255/54

摘要： 本发明公开了一种全新的无金属制备4‑丁氧基苯甲酸(2‑二乙胺基乙基)酯的方法，仅以溴代芳烃、醇、无机碱与溶剂为反应物料，室温搅拌反应，得到烷基芳基醚类化合物；对含有氰基的醚化产物进行酸化得到苯甲酸化合物，再进一步与胺反应，得到现有药物小分子4‑丁氧基苯甲酸(2‑二乙胺基乙基)酯。本发明克服了现有技术都需要金属催化的缺陷，非金属反应对药物产品具有显著的好处。

公开(公告)号：CN117700380A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202311698607.7

申请日：2023-12-12

申请人： 重庆市化工研究院有限公司 ,  重庆市化研院材料科技有限公司

发明人： 刘佳 ,  方舟 ,  范倩玉 ,  蔡静 ,  裴移 ,  王旭黎 ,  蒋绍琴 ,  兰剑平 ,  刘丹 ,  蒋小琴

IPC分类号： C07D307/33 ,  C07C253/00 ,  C07C255/12 ,  C07C51/08 ,  C07C59/105

摘要： 一种DL‑泛酸内酯的合成方法，包括1)取甲醛、异丁醛在碱催化剂作用下反应，除杂、回收碱催化剂得到反应液Ⅰ；2)反应液Ⅰ与氢氰酸水溶液反应，得到反应液Ⅱ；3)取反应液Ⅱ加入金属氧化物水解，回收金属氧化物得到反应液Ⅲ；4)取部分反应液Ⅲ，经酸化得到反应液Ⅳ，或者脱氨后酸化得到反应液Ⅴ；5)将反应液Ⅳ或反应液Ⅴ升温至回流，降温后静置分层；6)将步骤5)中的水相过滤后浓缩，加入部分反应液Ⅲ中，重复步骤5)、步骤6)；7)合并步骤5)、步骤6)得到的有机相，得到含有DL‑泛酸内酯的产品。本发明操作简单、安全环保，可有效回收各步骤的原料及催化剂，且循环利用工业废酸，减少废液产生，降低后期精馏产品的难度。

公开(公告)号：CN117510428A

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202311219433.1

申请日：2023-09-20

申请人： 中国农业大学

发明人： 郝智慧 ,  赵乐凯 ,  崔亮亮 ,  杨芬芳 ,  王苹苹

IPC分类号： C07D261/04 ,  C07C45/45 ,  C07C45/46 ,  C07C49/807 ,  C07C253/14 ,  C07C255/56 ,  C07C51/08 ,  C07C65/32 ,  C07C231/14 ,  C07C237/22 ,  C07C231/12

摘要： 本发明涉及一种异噁唑啉取代苯甲酰胺化合物的制备工艺方法。所述方法以邻溴甲苯和乙酰氯为起始原料，经过烷基化反应、取代反应、水解反应、酮缩合反应、消去反应、肟化环化反应和酰胺化反应，最终得到异噁唑啉取代苯甲酰胺化合物，即氟雷拉纳。该本发明中产生的“三废”较少、易于处理，具有绿色、环保的优点。并且本发明提供的异噁唑啉取代苯甲酰胺化合物合成路线在其具体生产过程中的各个环节于当前精细化工生产条件下易于实现、操作简单、便于控制、收率高，并且生产成本相对较低、在实际生产中能够节省大量的时间和成本，经济效益好。

公开(公告)号：CN113683499B

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202111062303.2

申请日：2021-09-10

申请人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司

发明人： 宋敬威 ,  余斌 ,  杨成武 ,  王河清 ,  李硕梁 ,  高强 ,  郑保富

IPC分类号： C07C51/08 ,  C07C63/70 ,  C07C253/14 ,  C07C255/50 ,  C07C17/093 ,  C07C25/02

摘要： 本发明提供了一种制备杜韦利西布中间体的方法，包括以下步骤：(1)、在适合溶剂中，以2‑氯‑6‑甲基苯胺化合物1为原料，制备得到2‑氯‑6‑甲基苯胺化合物1的氯化氢盐，与硝化试剂水溶液混合后进行重氮化反应，得到2‑氯‑6‑甲基苯胺的重氮盐；再与碘代试剂经桑德迈尔反应制备得到3‑氯‑2‑碘甲苯化合物2；(2)、化合物2与反应物氰基物反应经过取代反应，得到2‑氯‑6‑碘苯甲腈化合物3；(3)、化合物3经过水解反应，得到2‑氯‑6‑甲基苯甲酸化合物4，反应方程式如下：本方法所用原料廉价易得，巧妙经过碘代物，反应转化率高，简单快捷，反应条件温和可控，成本优势明显，所得产品收率高、分离纯化容易，纯度高，易于工业化大生产。

公开(公告)号：CN117384037A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311703343.X

申请日：2023-12-13

申请人： 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

发明人： 程贺 ,  程林 ,  刘聪

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/63 ,  C07C51/08 ,  C07C53/18 ,  C07C253/14 ,  C07C255/10

摘要： 本发明提供了一种二氟乙酸乙酯的制备方法，采用全新的合成路线，以酮类为溶剂，以氰化锌和二氟一氯甲烷为原料，以三乙胺为催化剂，在酮类溶剂无水体系中，在三乙胺的催化作用下，二氟一氯甲烷以二氟卡宾的形式与氰化锌中的氰基发生氰化反应，生成二氟乙腈，二氟乙腈经碱性水解、酸化后，生成二氟乙酸，二氟乙酸在酸性条件下经酯化反应，即可制备得到二氟乙酸乙酯，产物收率高达69%以上；与现有的制备方法相比，本发明的反应条件温和，反应时间短，溶剂体系单一，反应过程更简化，原子利用率高，选择性高，产品收率高，生产成本低，经济性高，反应过程安全且快速高效，对环境友好，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。

公开(公告)号：CN117384029A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311696277.8

申请日：2023-12-12

申请人： 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

发明人： 潘超 ,  张小垒 ,  王召平

IPC分类号： C07C51/347 ,  C07C57/58 ,  C07C245/20 ,  C07C253/30 ,  C07C255/35 ,  C07C51/08 ,  C07C59/88

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，包括以下步骤：（1）将2,4,5‑三氟苯胺溶解在盐酸中，0℃下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加结束后在0℃下搅拌一段时间，得到的2,4,5‑三氟苯重氮盐备用；（2）在‑5‑10℃下将三乙胺与二氯乙腈混合，加入氯化亚铜和2,4,5‑三氟苯重氮盐搅拌，然后再加入盐酸升温回流，降温至0℃后过滤，收集的固相为三氟苯基氧代乙酸粗品；（3）取三氟苯基氧代乙酸粗品，加入氢氧化钠水溶液和水合肼溶液，升温回流后再降至室温，调pH至中性，过滤，收集的固相经过洗涤、干燥即可得到2,4,5‑三氟苯乙酸产品。该工艺方法操作简单，反应条件温和，大大提高了2,4,5‑三氟苯乙酸产品的收率，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN117342949A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311297941.1

申请日：2023-10-09

申请人： 江汉大学

发明人： 黄祚刚 ,  李洋 ,  刘学清 ,  刘继延 ,  余华光 ,  尤庆亮

IPC分类号： C07C65/26 ,  C08G69/32 ,  C08J3/24 ,  C08L77/10 ,  C07C51/08

摘要： 一种含有苯并环丁烯结构的二元芳酸，结构式为： 一种含有苯并环丁烯结构的线性聚芳酰胺，结构式为：X为1‑40，Y为0‑39。一种含有二苯并八元环结构的交联聚芳酰胺，结构式为： X为1‑40，Y为0‑39。本发明通过在侧链引入苯并环丁烯结构单元，使得聚芳酰胺分子链的规整性降低，结晶性下降，从而使得聚合物的溶解性大大提高，同时仍保持较高的耐高温性。