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公开(公告)号：CN118619878A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410524765.9
申请日：2024-04-29
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明公开了一种5‑氨基‑3‑(三氟甲基)氰基吡啶的制备方法，属于有机化学技术领域，2‑卤基‑5‑硝基‑3‑三氟甲基吡啶与金属氰化剂在非质子极性溶剂存在的条件下进行氰化反应生成2‑氰基‑5‑硝基‑3‑三氟甲基吡啶和金属盐；反应结束后蒸馏去除非质子极性溶剂，加乙酸乙酯冷却，金属盐结晶后过滤去除；将混合溶液在Fe粉+乙酸的体系中进行硝基还原反应，最后经水蒸气蒸馏分离提纯后得到外观好、高纯度的5‑氨基‑3‑(三氟甲基)氰基吡啶。本发明简化了制备方法，省去氰化反应产物的分离提纯步骤，将两步反应合并为一步法，提高生产效率，减少操作步骤，降低了合成成本；同时水蒸气蒸馏提纯目标产物，使得产品质量极具市场竞争力，更有利于工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN118666671A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410621317.0
申请日：2024-05-20
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/487 , C07C51/43 , C07C51/09 , C07C61/09 , C07C67/08 , C07C69/75 , C07B53/00 , C07B55/00 , C07B57/00
摘要： 本发明提供一种鲁拉西酮中间体的精制方法，属于医药化工技术领域，包括：以R2ONa为消旋试剂，化合物Ⅱ经过碱消旋得到反式构型为主的化合物Ⅲ，再经过水解酸化得到外消旋体的化合物Ⅳ；向化合物Ⅳ中加入手性胺作为拆分剂，加入甲苯+醇的复合试剂作为溶剂，生成包括R构型盐和S构型盐的1,2‑环己烷二甲酸复盐，复合试剂将R构型盐和S构型盐分离，经过碱化游离和酸化得到目标产物粗品；采用乙酸酯类化合物和水混合液对目标产物粗品精制处理去除S异构体杂质得到目标产物。本发明以醇钠作为消旋试剂进行消旋反应，在不使用手性拆分试剂的情况下，对含有一定量的S异构体的(1R,2R)1,2‑环己烷二甲酸进行精制纯化，得到高ee值、高产率的鲁拉西酮中间体纯品。
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公开(公告)号：CN117088785A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311045487.0
申请日：2023-08-18
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/60 , C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C233/54
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体地涉及一种4‑氨基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法，更具体地涉及一种托伐普坦中间体的原料4‑氨基‑2‑甲基苯甲酸制备方法，以3‑甲基苯胺为原料，与酰化剂制得3‑甲基乙酰苯胺，3‑甲基乙酰苯胺与草酰氯在路易斯酸催化体系下进行傅克酰基化制得4‑乙酰氨基‑2‑甲基苯甲酸，最后将4‑乙酰氨基‑2‑甲基苯甲酸在碱性条件下脱保护，再酸化得到目标化合物4‑氨基‑2‑甲基苯甲酸，本发明制备方法所使用的原料价廉易得，对生产设备要求低，工艺条件简单，安全系数高，且无氨氮等三废产生，成本低，易于实施工业化生产。
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公开(公告)号：CN113717086A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110950704.5
申请日：2021-08-18
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C331/28 , C07C335/26 , C07C335/22
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，更具体地涉及一种绿色环保的4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的制备方法，包括三步：缩合反应、水解反应和脱氨反应。本发明采用乙酸乙酯代替有毒溶剂进行缩合反应，安全环保，同时还可回收再利用，降低成本；水解后利用甲苯打浆可有效提高1‑(4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基)硫脲的精度和纯度，收率高；通过吸氨试剂吸收反应产生的氨气，可提高反应速率和收率；该制备方法采用三步合成，方法简单，操作安全环保，产品收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN113698310A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202110959547.4
申请日：2021-08-20
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/18 , C07C227/08
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体地涉及一种恩杂鲁胺双酯中间体的制备方法，更具体地涉及一种2‑氟‑4‑[(1‑甲氧基‑2‑甲基‑1‑氧代‑2‑丙基)氨基]苯甲酸甲酯的制备方法，包括采用2‑氟‑4‑溴苯甲酸、2‑氨基异丁酸、N,N‑二甲基甲酰胺、碳酸钾、水和硫酸二甲酯为原料，反应过程中生成中间体钾盐，可直接参与后续的酯化反应得到目标产物。本发明制备方法采用一步法制备，无需分步，直接利用中间体钾盐进行酯化，方法简单、高效，反应过程中减少了酸、乙酸乙酯萃取剂等的使用，提高了生产效率，更环保。
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公开(公告)号：CN113527208A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202111011315.2
申请日：2021-08-31
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，更具体地涉及一种一步法制备2‑氯‑4‑(1H‑吡唑‑3‑基)苯甲腈的方法，包括：将化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和乙醇加入到反应釜中搅拌溶清，加入碳酸钾，搅拌下抽真空氮气置换，氮气保护下加入双(三苯基膦)二氯化钯，升温至回流，搅拌反应过夜后，降至室温，过滤，得到含化合物Ⅲ的乙醇溶液；向所得化合物Ⅲ的乙醇溶液中加入浓盐酸，室温下搅拌反应过夜后，调节pH至6‑7，继续搅拌、离心，用乙醇‑水淋洗，得化合物Ⅳ粗湿品。本发明制备方法该制备方法采用一步法制备，中间体无需提纯，省去了中间处理过程的蒸馏、萃取、分层、干燥、再蒸馏等环节，方法简单、效率高，节能环保。
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公开(公告)号：CN113698310B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202110959547.4
申请日：2021-08-20
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/18 , C07C227/08
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体地涉及一种恩杂鲁胺双酯中间体的制备方法，更具体地涉及一种2‑氟‑4‑[(1‑甲氧基‑2‑甲基‑1‑氧代‑2‑丙基)氨基]苯甲酸甲酯的制备方法，包括采用2‑氟‑4‑溴苯甲酸、2‑氨基异丁酸、N,N‑二甲基甲酰胺、碳酸钾、水和硫酸二甲酯为原料，反应过程中生成中间体钾盐，可直接参与后续的酯化反应得到目标产物。本发明制备方法采用一步法制备，无需分步，直接利用中间体钾盐进行酯化，方法简单、高效，反应过程中减少了酸、乙酸乙酯萃取剂等的使用，提高了生产效率，更环保。
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公开(公告)号：CN113717086B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202110950704.5
申请日：2021-08-18
申请人： 江西金丰药业有限公司 , 上海丰瑞医药科技有限公司
IPC分类号： C07C331/28 , C07C335/26 , C07C335/22
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，更具体地涉及一种绿色环保的4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的制备方法，包括三步：缩合反应、水解反应和脱氨反应。本发明采用乙酸乙酯代替有毒溶剂进行缩合反应，安全环保，同时还可回收再利用，降低成本；水解后利用甲苯打浆可有效提高1‑(4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基)硫脲的精度和纯度，收率高；通过吸氨试剂吸收反应产生的氨气，可提高反应速率和收率；该制备方法采用三步合成，方法简单，操作安全环保，产品收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN108047200A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711271655.2
申请日：2017-12-05
申请人： 上海丰瑞医药科技有限公司 , 江西金丰药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07C231/12 , C07C237/40
摘要： 本发明公开了一种二芳基乙内酰硫脲类化合物的制备方法及其中间体。本发明提供了一种如式1所示的二芳基乙内酰硫脲类化合物的制备方法，其包括下述步骤：在溶剂中，将化合物2和化合物3进行环合反应，得到化合物1即可。该方法操作安全、成本低且收率高。
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