S-3-三甲基硅基丙氨酸的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111187293A

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN202010129241.1

    申请日:2020-02-28

    IPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明提供一种S-3-三甲基硅基丙氨酸的制备方法;包括如下步骤:极性非质子溶剂中,加入S-(N-2-氯苯甲基)-脯氨酸-2-氨基二苯甲酮-2-氨基-乙酸席夫碱镍和有机碱,在20-60℃下进行反应;加入卤代乙基三甲基硅烷,在20-60℃下进行反应,反应完成,加入甲醇和醋酸,再加入水,析出棕红色晶体;水作为溶剂,加入析出的棕红色晶体和8-羟基喹啉,在20-60℃下进行反应;过滤除去析出的8-羟基喹啉镍络合物和S-(N-2-氯苯甲基)-脯氨酸-2-氨基二苯甲酮固体,收集水相,浓缩干后即得目标产物。本发明制备可以操作简单、条件温和的得到的目标产物产率达到70%以上,光学纯度、化学纯度均达到99%以上。

    一种Fmoc-His(Trt)-Abe-OH的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116332810A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310326037.2

    申请日:2023-03-29

    摘要: 本发明公开了一种Fmoc‑His(Trt)‑Abe‑OH的制备方法,属于化学合成技术领域。所述Fmoc‑His(Trt)‑Abe‑OH的合成步骤包括:先将所述L‑苏氨酸衍生物与氨基保护的N‑(三苯甲基)‑L‑组氨酸进行酰胺化反应,依次脱去产物上的甲基磺酰基、R1基和N‑(三苯甲基)‑L‑组氨酸的氨基保护基;所得产物的氨基利用9‑芴甲氧羰基保护,制得所述Fmoc‑His(Trt)‑Abe‑OH。通过对L‑苏氨酸的羟基和羧基进行保护,对Trt‑His‑OH中的侧链胺进行保护,从而使得缩合反应干净,反应体系中的副反应变的简单可控。接入的Fmoc对His(Trt)‑Abe‑OH的实际应用也具备重要意义。

    一种N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112876502B

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN202110181153.0

    申请日:2021-02-09

    IPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明涉及一种N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸的制备方法。所述制备方法包括:在极性溶剂和水的混合溶液中,加入N‑甲基‑L/D‑亮氨酸盐酸盐、三甲基硅乙氧羰基保护基试剂和碱,进行反应,得到N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸。所述制备方法可以获得高手性纯度、高化学纯度和高收率的N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸,手性纯度和化学纯度可达到99%以上,收率可达60%以上,且过程简单、条件温和,适宜应用于大规模工业生产。

    一种N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112876502A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN202110181153.0

    申请日:2021-02-09

    IPC分类号: C07F7/10

    摘要: 本发明涉及一种N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸的制备方法。所述制备方法包括:在极性溶剂和水的混合溶液中,加入N‑甲基‑L/D‑亮氨酸盐酸盐、三甲基硅乙氧羰基保护基试剂和碱,进行反应,得到N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸。所述制备方法可以获得高手性纯度、高化学纯度和高收率的N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸,手性纯度和化学纯度可达到99%以上,收率可达60%以上,且过程简单、条件温和,适宜应用于大规模工业生产。

    一种医药中间体制备用机械搅拌装置

    公开(公告)号:CN219879647U

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202321091211.1

    申请日:2023-05-09

    发明人: 袁美斐 赵国栋

    摘要: 本实用新型涉及搅拌装置技术领域,尤其是一种医药中间体制备用机械搅拌装置,包括搅拌罐体、气泵与刮板,所述气泵的一端设有输气管,所述搅拌罐体的顶部设有盖体,所述盖体上方设有电机,所述电机的输出端设有转轴,所述转轴外壁设有搅拌叶,所述转轴的一侧设有所述刮板,所述电机的一侧设有出气管,通过设置了气泵、输气管、出气管,气泵通过输气管将氮气泵入搅拌罐体内部,使搅拌罐体内部始终保持无氧环境,防止氧气进入搅拌罐体内部与医药原材料内的部分有机物发生反应,防止原有有机物变质,提升了医药中间体最终的产品质量,经输气管进入搅拌罐体内部氮气经过出气管传递至搅拌罐体外部,使搅拌罐体内部的气压保持稳定。