一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成工艺

    公开(公告)号:CN105367428B

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201510762758.3

    申请日:2015-11-10

    IPC分类号: C07C211/52 C07C209/74

    摘要: 一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成工艺,所述工艺包括:(1)将2,4‑二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆,其中盐酸的质量分数为1‑8%;(2)往步骤(1)的打浆物料中通入氯气进行氯化反应;(3)往步骤(2)的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应,其中氯酸钠溶液的质量分数为20%~40%;(4)将步骤(3)得到的反应液过滤,滤饼洗至pH值6.0~7.0,母液返回到步骤(1)中作为盐酸和催化剂循环套用,直至母液中氯化钠浓度达到饱和时,将母液排入废水处理系统;其中2,4‑二硝基苯胺、氯气、氯酸钠的摩尔比为1:(0.2~0.8):(0.06~0.3)。本发明工艺收率高,得到的产品纯度高,并且成本低,母液可循环套用批数多,废水排放量减少,节能减排效益显著。

    一种3‑(N,N‑二取代)氨基乙酰苯胺类化合物的清洁生产方法

    公开(公告)号:CN104557597B

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201410735882.6

    申请日:2014-12-05

    IPC分类号: C07C233/43 C07C231/12

    摘要: 一种3‑(N,N‑二取代)氨基乙酰苯胺类化合物(Ⅲ)的清洁生产方法,所述方法包括:(1)将式(Ⅰ)化合物加水搅拌均匀,当取代基R1为氢的时候加碱调节pH值为6~7,当取代基R1为甲氧基的时候无需调节pH值,然后加入式(Ⅱ)化合物和缚酸剂,pH值控制在4~9,温度控制在60~130℃,反应至终点;(2)分离出化合物(Ⅲ),得到含氯化盐的母液水;(3)将含氯化盐的母液水用活性炭脱色或树脂吸附有机物脱色,得无色的氯化盐母液;(4)将无色的氯化盐母液采用MVR高效浓缩冷却结晶或多效蒸发系统浓缩结晶回收氯化盐,浓缩冷凝水和结晶母液各自回用。本发明降低了生产成本,实现了废水的资源化和减量化。

    一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺

    公开(公告)号:CN105461571A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510578026.9

    申请日:2015-09-11

    IPC分类号: C07C211/52 C07C209/74

    摘要: 一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺,所述工艺为:采用多级串联的反应釜,连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中,搅拌下进行氯化反应,上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环,一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应,上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应,末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环,经检测反应完全后,一部分连续出料过滤,所得的滤饼即为2,6-二氯对硝基苯胺产品,过滤所得母液进入母液回收槽,向母液回收槽中的母液鼓空气,鼓出来的氯化氢尾气回用,母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中,母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。

    一种苯胺类中间体生产废水的处理装置

    公开(公告)号:CN104860460A

    公开(公告)日:2015-08-26

    申请号:CN201410739943.6

    申请日:2014-12-05

    IPC分类号: C02F9/10 C01D3/06 C01C1/16

    摘要: 一种苯胺类中间体生产废水的处理装置,包括原水池、过滤装置F1、过滤装置F2、N级串联树脂吸附装置、精制水池、多效蒸发装置、脱附剂储罐及解析液回收罐;N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置,其中一吸附塔为备用塔,上一级吸附塔的出口连接下一级吸附塔的入口;原水池出口与过滤装置F1入口连接,每个吸附塔的入口分别与过滤装置F1出口、脱附剂储罐的出口连接,每个吸附塔的出口分别连接另一过滤装置F2入口和解析液回收罐的入口,每个吸附塔与过滤装置F1、脱附剂储罐、过滤装置F2、解析液回收罐之间都设置有一个阀门,过滤装置F2的出口连接精制水池入口,精制水池出口连接多效蒸发装置的入口。