一种定量测定生物样品中利马前列素的方法

    公开(公告)号:CN113419001A

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN202110670906.4

    申请日:2021-06-17

    摘要: 本发明公开了一种定量测定生物样品中利马前列素的方法,采用超高效液相色谱‑差分离子淌度‑四级杆飞行时间高分辨串联质谱分析技术,以m/z 379.2484→299.2380Da作为特征定量离子对,检测限可降低到0.05pg/mL,满足精准分析生物样品中利马前列素要求。通过色谱、差分离子淌度和高分辨质谱三维度分离分析相结合的策略,可降低对液相色谱分离度的要求,缩短了分析时间,提高分析通量。优选连续可变窗口采集技术,设定2Da的窗口跨度,同时采集目标物的一级和二级质谱数据,并结合高分辨率质谱的选择性可进一步提高检测的准确性和选择性,有效避免基质中内源物干扰,减少必需萃取次数,缩短样品处理时间。

    一种生物样品中前列腺素类物质的检测方法

    公开(公告)号:CN113358791A

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN202110692340.5

    申请日:2021-06-22

    摘要: 本发明公开了一种生物样品中前列腺素类物质的检测方法,先通过化学衍生化方法将生物样品中前列腺素类待测物等量转化成胺甲基芳磺酸衍生物,再通过液相色谱‑质谱联机检测,检测时以芳磺酸衍生物负离子[M‑H]‑作为前体离子。[M‑H]‑具有比未衍生的前列腺素更高的质谱响应,更短的反向色谱保留时间,同时质谱气相碰撞裂解时[M‑H]‑还可提高特异性的产物离子[M‑H2O‑C15Residue]‑的裂解转化效率。与目前质谱多反应监测所选用的离子对相比,利用这一高特异性的离子对前列腺素类物质进行定量,其信号强度可提高2倍。本检测方法可简化样品处理步骤、减少生物样品用量、或在保证信噪比的基础上放宽对仪器的要求,满足科研和生产活动中精准分析生物样品中系列前列腺素类物质的需求。

    生物样本中多价PEG化伊立替康前药及其代谢产物的定量分析方法

    公开(公告)号:CN114740116A

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN202210408609.7

    申请日:2022-04-19

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/72

    摘要: 本发明公开了一种生物样本中多价PEG化伊立替康前药及其代谢产物的定量分析方法。通过高效液相色谱‑飞行时间质谱,采用生物质谱全谱扫描模式结合子离子扫描模式进行测定;通过高效液相色谱将生物样本中的n价PEG化伊立替康前药及其体内不同形态代谢产物的混合物进行分组分离;通过质谱选取共有特征性碎片,进行各组分定量。本发明提出的方法适用于复杂生物基质中n价PEG化前药的临床前药代动力学研究及检测,选择性好、分离度高。