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公开(公告)号：CN112409812A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011370207.X
申请日：2020-11-30
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C09B29/042 , C09B29/09
摘要： 本发明公开了一种新型杂环耦氮分散染料的制备方法，本发明采用冰醋酸和丙酸体系进行重氮化制备，改用粘度接近水的丙酸和冰醋酸混酸体系替换粘度较大的硫酸，降低了对强酸的使用频率，对耦合后废水处理难度有所缓解。通过先缓慢滴加亚硝酸硫酸，有效低温弱酸环境下，有效抑制了亚硝酸硫酸的分解。再在上述体系中通过分批逐步加入噻唑的加料方式，使得噻唑不易结块，反应体系能充分混合，更易发生当量反应。本发明的生产方法具有高创新性和可行性，在实验室/工业生产上有良好的反馈。
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公开(公告)号：CN111138302A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911325678.6
申请日：2019-12-20
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/34 , C09B1/32
摘要： 本发明公开了一种1-(苯基氨基)蒽醌的制备方法，将四甲基脲加入到带有搅拌器的容器中，开启搅拌，回流水，加入1-硝基蒽醌，溶解后，加入1,3-二苯基脲后升温120～145℃，保温反应48h，反应结束，降温至室温，抽滤，滤饼用四甲基脲洗涤，滤液倒入水中，析出产品，过滤，得1-(苯基氨基)蒽醌粗品；本发明的1-(苯基氨基)蒽醌的制备方法，采用亲核取代的方法，以1-硝基蒽醌和1，3-二苯基脲为原料，四甲基脲作为溶剂进行制备，无重金属污染，安全环保，纯度高达97％。
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公开(公告)号：CN111116378A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911327020.9
申请日：2019-12-20
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/58
摘要： 本发明公开了一种1,8-二硝基萘选择性还原制备1,8-二氨基萘的方法，通过在溶剂中加入催化剂，控制温度和时间将硝基全部还原，从而只生成1,8-二氨基萘的方法。所用溶剂可选甲醇，乙醇，异丙醇或DMF的一种，所用催化剂是镍，钴，铂，钯贵金属中的一种，由于催化还原只还原硝基，所以选择性高，还原率高，几乎100％还原，收率高(95％以上)，废水量不到5％，改善了以前方法还原不完全，收率低的问题，适合工业化生产。本方法制备的1,8-二氨基萘纯度高达99％以上，原料还原率高，几乎100％还原，收率高95％以上，产生的废水少，不到总体的5％。
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公开(公告)号：CN109111401A
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201811305135.3
申请日：2018-11-05
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明公开了一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，包括如下步骤：1)、合成肟基乙酰苯胺2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：3)、步骤(b)所得的靛红合成喹哪啶：将25～28g氢氧化钙、20～28g靛红和640～660g水混合，滴加15～17g一氯丙酮，升温至80～90℃，保温反应4～5h，然后降温至50℃，滴加盐酸适量后，保温反应0.5～1.5h，过滤，将滤饼溶解在水中，同时加入氯化铵，升温至55℃，保温0.5～1h，过滤，水洗，烘干，得到黄色产物喹哪啶。本发明调节了靛红和氢氧化钙的配比，降低了氢氧化钙的实际使用量，从而降低了一氯丙酮的使用量，因而可以降低生产成本，提高效益。
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公开(公告)号：CN107163051A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201610129238.3
申请日：2016-03-07
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
发明人： 吴建中
IPC分类号： C07D475/04
CPC分类号： C07D475/04
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种叶酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将1,1,3‑三溴丙酮加入到乙醇溶液中，加热搅拌；(2)待1,1,3‑三溴丙酮完全溶解后，继续添加对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸搅拌至全部溶解，得第一反应液；(3)将2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐溶解于水中，并用饱和碳酸钠调节pH，至2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐完全溶解，得第二反应液；(4)将第二反应液加入到第一反应液中，进行保温反应；(5)反应完成后，进行抽滤，得叶酸粗品；(6)将叶酸粗品经过酸溶、碱溶、精制后制得叶酸精品。本发明中叶酸的制备方法，从节约资源的目的出发，改变传统工艺用水量大的缺点，综合节水量达到40％以上。
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公开(公告)号：CN109734645B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201910130464.7
申请日：2019-02-21
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07D209/38
摘要： 本发明公开了一种靛红的合成工艺，包括以下步骤：S1：在反应器中加入靛蓝、水、二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h；S2：趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红。本发明的反应体系以水作为溶剂，不需要使用大量的硫酸，溶剂水可回收重复使用；使用氧气作为催化剂，相对于重铬酸钠，具有无毒，清洁的优点，而且重铬酸钠属于重金属类、且是易制爆类，其环境危害度危险程度大，氧气无毒害性；采用靛蓝作为原料，这种原料价格低廉，工业化生产可大幅度降低生产成本；合成工艺的收率高达85％，较现有技术中70％～80％的收率，收率明显提高。
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公开(公告)号：CN109734645A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910130464.7
申请日：2019-02-21
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07D209/38
摘要： 本发明公开了一种靛红的合成工艺，包括以下步骤：S1：在反应器中加入靛蓝、水、二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h；S2：趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红。本发明的反应体系以水作为溶剂，不需要使用大量的硫酸，溶剂水可回收重复使用；使用氧气作为催化剂，相对于重铬酸钠，具有无毒，清洁的优点，而且重铬酸钠属于重金属类、且是易制爆类，其环境危害度危险程度大，氧气无毒害性；采用靛蓝作为原料，这种原料价格低廉，工业化生产可大幅度降低生产成本；合成工艺的收率高达85％，较现有技术中70％～80％的收率，收率明显提高。
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公开(公告)号：CN109293580A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811473211.1
申请日：2018-12-04
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶的制备工艺，包括1)、将27～30份DMF和48～51份硫酸二甲酯加入四口烧瓶中，升温至60～90℃，保温搅拌3～6h，然后冷却；2)、加入48～51份甲醇钠甲醇溶液，滴毕，保温搅拌5～15min；3)加入27～30份3-氨基丙腈，搅拌30～60min，减压蒸馏，得到中间体1；4)、再加入130～150份二氯甲烷进行搅拌10～30min，过滤，减压蒸馏得到中间体2；5)、将74～77份甲醇钠甲醇溶液加入到四口烧瓶中，降温至-5～5℃，缓慢加入38～41份盐酸乙脒，保温搅拌20～40min，过滤，转至另一个烧瓶中加入中间体2和NaOH 38-41份，升温后搅拌12～18h，即得。本发明所达到的有益效果是：本发明的工艺精简，污染小，原料成本低，产品收率高达92.5％。
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公开(公告)号：CN111849793A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010795931.0
申请日：2020-08-10
申请人： 南京金浩医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一株高产麦角固醇的酵母菌JHpharm5-1,其名称为酿酒酵母Saccharomyces cerevisiae，保藏号为CGMCC No.20137，已于2020年06月24日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心。该高产麦角固醇的酵母菌JHpharm5-1可在麦角固醇生产中应用，其产量高到7.2g/100g干菌体，比现有菌种的最高产量提高了53％，提高了产量的同时可降低生产成本。
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