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公开(公告)号：CN109534971B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201811307645.4
申请日：2018-11-05
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07C45/45 , C07C49/697
摘要： 本发明涉及一种5‑氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3‑氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。本发明涉及一种采用该5‑氯茚酮生产装置的制备5‑氯茚酮的方法。本发明的5‑氯茚酮生产装置及其生产方法连续化循环生产，产物收率高。
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公开(公告)号：CN112300018A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011011149.1
申请日：2020-09-23
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07C229/30 , C07C227/10
摘要： 本发明涉及一种N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，甲酸、乙酸乙酯和二甲胺升温反应制得N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯和水。本发明的N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法反应路线短，收率和纯度高，安全风险低。
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公开(公告)号：CN110577503A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201910709834.2
申请日：2019-08-02
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07D295/104 , C07D295/145 , C07D231/14 , A01N43/56 , A01P3/00 , A01P1/00
摘要： 本发明涉及一种卤素取代化合物的制备方法，如式Ⅰ所示的哌嗪衍生物与如式Ⅵ所示的卤代乙酰卤衍生物反应生成如式Ⅱ所示的卤素取代化合物。本发明还涉及一种卤素取代化合物制备吡唑衍生物的制备方法，如式Ⅱ所示的卤素取代化合物与甲基肼反应，关吡唑环生成如式Ⅳ所示的卤素取代烷基-1-甲基吡唑衍生物；或与甲基肼苯甲醛腙反应，生成如式Ⅲ所示的腙化合物，在酸的作用下，关吡唑环生成如式Ⅳ所示的卤素取代烷基-1-甲基吡唑衍生物。本发明还涉及中间体化合物的结构。本发明的卤素取代化合物和吡唑衍生物的制备方法适于产业化生产。
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公开(公告)号：CN109534971A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811307645.4
申请日：2018-11-05
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07C45/45 , C07C49/697
摘要： 本发明涉及一种5-氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3-氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。本发明涉及一种采用该5-氯茚酮生产装置的制备5-氯茚酮的方法。本发明的5-氯茚酮生产装置及其生产方法连续化循环生产，产物收率高。
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公开(公告)号：CN107663172A
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201610597948.9
申请日：2016-07-27
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07D231/14 , C07C249/16 , C07C251/86
CPC分类号： C07D231/14 , C07C249/16 , C07C251/86
摘要： 本发明涉及一种吡唑衍生物的制备方法,式Ⅳ所示的中间体化合物与式Ⅴ所示的氟代乙酰卤衍生物反应生成式Ⅵ所示的含氟中间体化合物，式Ⅵ所示的含氟中间体化合物在酸作用下，水解后关吡唑环生成式Ⅶ所示的3-氟代烷基-1-甲基吡唑衍生物，式Ⅶ所示的3-氟代烷基-1-甲基吡唑衍生物在碱性条件下反应，再酸化，生成式Ⅷ所示的3-氟代烷基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸，本发明还涉及吡唑衍生物的制备方法的中间体化合物的结构。本发明的吡唑衍生物的制备方法适于产业化生产。
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公开(公告)号：CN112300018B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202011011149.1
申请日：2020-09-23
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07C229/30 , C07C227/10
摘要： 本发明涉及一种N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法，甲酸、乙酸乙酯和二甲胺升温反应制得N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯和水。本发明的N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法反应路线短，收率和纯度高，安全风险低。
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公开(公告)号：CN112480007B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202011424268.X
申请日：2020-12-08
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明涉及一种1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一、N，N‑二甲氨基丙烯酸乙酯、三乙胺和乙酰氯缩合反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和三乙胺盐酸盐，步骤二、2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯与甲基肼环合反应生成1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯和二甲胺水溶液，步骤三、甲酸、乙酰乙酸乙酯与步骤二环合反应生成的二甲胺反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和水，步骤三生成的2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯作为步骤二的反应物循环使用，步骤四、1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯水解得到1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明的1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸合成步骤少，反应过程安全，无三废污染，适用于工业化批量规模制备。
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公开(公告)号：CN112279821B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011218857.2
申请日：2020-11-04
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07D295/145 , C07F11/00 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：步骤一、二氟乙酰氟和3‑(1‑哌啶基）‑丙烯酸乙酯进行缩合反应生成4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯和氟化氢，步骤二、步骤一生成的氟化氢和三氯乙烯在氟化催化剂的作用下，反应生成三氟乙烯和氯化氢，步骤三、步骤二生成的三氟乙烯和氧气在络合物催化剂的作用下，反应生成二氟乙酰氟，步骤三生成的二氟乙酰氟作为所述步骤一的反应物循环使用。本发明的4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法原料简单易得，原子利用率高，生产安全性高。
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公开(公告)号：CN114210288A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111619605.5
申请日：2021-12-28
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01D3/00 , C07C45/67 , C07C49/167
摘要： 本发明公开了一种1,1‑二氟丙酮生产装置，包括盐酸酸雾产生釜、刮板蒸发器、导热油加热系统、脱醇塔、1,1‑二氟丙酮成品接收罐、真空缓冲罐和真空机组；盐酸酸雾产生釜通过管路连接刮板蒸发器，盐酸酸雾产生釜的顶部出气口通过管路与刮板蒸发器的底部进气口相连通，刮板蒸发器的上段连接有二氟乙酰乙酸乙酯进液管，刮板蒸发器的顶部出气口通过管路与脱醇塔的下段进气口相连通，脱醇塔的上段出料口通过管路与1,1‑二氟丙酮成品接收罐的顶部进料口相连通，脱醇塔的上段出气口上方设有脱醇塔冷凝器，脱醇塔和1,1‑二氟丙酮成品接收罐与真空缓冲罐相连通。本发明的1,1‑二氟丙酮生产装置可连续化生产，产品能和副产物彻底分离，产品纯度高，适合工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN114105766A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202011582611.3
申请日：2020-12-28
申请人： 宿迁市科莱博生物化学有限公司
IPC分类号： C07C51/58 , C07C53/48 , C07C53/50 , C07D231/14 , B01J31/22 , B01J35/08 , B01J37/02 , B01J37/00 , B01J37/08
摘要： 本发明涉及一种氟代酰氟的制备方法，包括如式Ⅰ所示的卤代烯烃、氧气和氟化氢在催化剂的作用下反应，生成如式Ⅱ所示的氟代酰氟，该催化剂为3‑二氟甲基‑1H‑甲基吡唑‑4‑甲酸铬。本发明的氟代酰氟的制备方法原料来源广泛，工艺简洁，催化活性好，反应安全可靠，自动化程度高，适用工业化生产。
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