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公开(公告)号：CN111205226A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010073785.0
申请日：2020-01-22
申请人： 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明涉及1-甲基-4-碘吡唑合成技术领域，具体涉及一种1-甲基-4-碘吡唑的合成方法。所述的1-甲基-4-碘吡唑的合成方法，步骤如下：(1)将1-甲基吡唑和碘混合，加热到40-80℃，再滴加氧化剂的水溶液进行碘化反应；(2)反应结束后，在混合液中加入碱液使其pH值为5-9，冷却结晶，得到浅黄色晶体，即为1-甲基-4-碘吡唑。本发明的1-甲基-4-碘吡唑合成方法，以1-甲基吡唑原料，以碘为碘化剂，在碘化反应的同时加入氧化剂，氧化剂与碘化氢反应生成碘，再作为碘化剂用于碘化反应，不仅使碘得到了充分利用，且促进了碘化反应正向进行，提高了反应速率和产品产率，大大降低了1-甲基-4-碘吡唑的合成成本。
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公开(公告)号：CN115178066A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202211021254.2
申请日：2022-08-24
申请人： 山东高瑞化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种吡唑无机废气的综合处理系统及其处理工艺，包括无机废气鼓风机，无机废气鼓风机连接有超重力吸收器，超重吸收器连接有碱水泵和碱水槽、亚硫酸铵储槽，亚硫酸铵储槽连接有氧化输送泵，氧化输送泵连接有超重力氧化器，超重氧化器连接有空气鼓风机和硫酸铵溶液储槽，硫酸铵溶液储槽连接有脱水输送泵，脱水输送泵连接有再沸器，再沸器连接超重力脱水器，超重力脱水器连接有离心机，超重力脱水器上部连接有冷凝器，冷凝器连接有冷凝水槽，离心机上部连接有滚筒烘干机。本发明主要设备体积小、重量轻、占地面积小、节约能源、劳动力。连续使用超重力技术，传质效率高，物理、化学反应在微观环境超短时间内完成，大大提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN118419870A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410522933.0
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种硫酸肼的制备方法及其制备装置。本发明在于解决硫酸肼制备效率低、安全性差的问题。本发明的第一目的是提供一种硫酸肼的制备方法：水合肼和浓硫酸在流体导通介质的导通作用下先输入微混合器进行混合再输入与微混合器连通的螺旋管式反应器内进行稳定并反应，之后经冷却处理得到中间产物液；对中间产物液经后处理，制得硫酸肼。本发明的第二目的是提供一种制备硫酸肼的装置，包括依次连通的微混合器、螺旋管式反应器和冷却管；微混合器的输入端连接有用于通入微混合器内部的第一进料管路、第二进料管路和第三进料管路。
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公开(公告)号：CN118221587A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410522934.5
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种制备吡唑的工艺。本发明的目的在于解决现有工艺吡唑生产效率低、收率差的问题，本发明具体包括以下步骤：A1在微通道反应器中加入甘油和浓硫酸，充分混合生成前置物；在螺旋管式反应器中加入水合肼和浓硫酸，反应生成硫酸肼；A2将前置物和硫酸肼加入反应釜中环化反应，收集第一中间反应产物；A3将第一中间反应产物转移到反应釜中，加入催化剂后脱氢反应，生成第二中间反应产物；A4将第二中间反应产物和氨水加入螺旋管式反应器中和反应，得第三中间反应产物；A5通过有机萃取剂萃取第三中间反应产物，收集萃取液中的有机相；A6对有机相进行蒸馏后，制得吡唑晶体。
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公开(公告)号：CN116271899A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310552755.1
申请日：2023-05-17
申请人： 山东高瑞化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于硫酸铵生产的蒸发机构及其使用方法，属于蒸发设备技术领域，包括蒸发箱，所述蒸发箱内部设置有清洁组件，所述清洁组件顶部设置有过滤组件，所述蒸发箱底部四周均固定连接有支撑腿，且四个支撑腿底部固定连接有同一个底板，所述蒸发箱内部通过轴承转动连接有转动轴，所述转动轴顶部固定连接有风扇。本发明中，通过设置加热组件，加热管在转动轴的带动下转动，并配合散热片将热量传输至溶液中，使得含有硫酸铵的溶液的温度相对升高，从而加速含有硫酸铵的溶液蒸发速度，与此同时，电机通过主动轮与从动轮带动风扇转动，风扇能够加速溶液表面的气流流动，从而加速含有硫酸铵溶液的蒸发速度，提高蒸发效率。
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公开(公告)号：CN118221586A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410522932.6
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种高效合成吡唑的方法。本发明的目的在于解决吡唑合成效率低的问题，具体提供一种高效合成吡唑的方法，包括以下步骤:(1)将丙烯醛、硫酸肼和水加入反应釜中，滴加浓硫酸，反应得到吡唑啉；(2)升温调节吡唑啉，加入催化剂，脱氢得到吡唑粗产液；(3)吡唑粗产液降温；液氨和纯水分别通入微通道反应器，制得氨水；将氨水和吡唑粗产液经螺旋管式反应器中和反应，得到中和液后析晶；(4)分离含有结晶的中和液，得到结晶和清液，经萃取收集有机相；(5)纯化有机相，即得吡唑产品。
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公开(公告)号：CN115178066B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202211021254.2
申请日：2022-08-24
申请人： 山东高瑞化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种吡唑无机废气的综合处理系统及其处理工艺，包括无机废气鼓风机，无机废气鼓风机连接有超重力吸收器，超重吸收器连接有碱水泵和碱水槽、亚硫酸铵储槽，亚硫酸铵储槽连接有氧化输送泵，氧化输送泵连接有超重力氧化器，超重氧化器连接有空气鼓风机和硫酸铵溶液储槽，硫酸铵溶液储槽连接有脱水输送泵，脱水输送泵连接有再沸器，再沸器连接超重力脱水器，超重力脱水器连接有离心机，超重力脱水器上部连接有冷凝器，冷凝器连接有冷凝水槽，离心机上部连接有滚筒烘干机。本发明主要设备体积小、重量轻、占地面积小、节约能源、劳动力。连续使用超重力技术，传质效率高，物理、化学反应在微观环境超短时间内完成，大大提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN111233769A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010073810.5
申请日：2020-01-22
申请人： 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明涉及4-氯吡唑合成技术领域，具体涉及一种4-氯吡唑的工业化合成方法。本发明所述的4-氯吡唑的工业化合成方法，步骤如下：(1)将吡唑溶解在盐酸中，升温至40-60℃，再滴加过氧化氢溶液进行氯化反应；(2)反应结束后，在混合液中加入碱液使其pH值为6-8，冷却结晶，得到浅黄色晶体，即为4-氯吡唑。本发明的4-氯吡唑的工业化合成方法，以吡唑为原料，以盐酸与过氧化氢反应生成的氯为氯化剂，经过氯化反应制备4-氯吡唑，其原材料易得，成本较低，选择性好，产率达到80％以上，纯度达到98％以上。
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公开(公告)号：CN211688672U
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202020141572.2
申请日：2020-01-20
申请人： 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C01C1/242 , C01C1/247 , C02F101/16
摘要： 本实用新型涉及吡唑生产设备技术领域，具体涉及一种吡唑生产过程中的废水处理装置。所述的吡唑生产过程中的废水处理装置，包括依次相连的氧化塔、硫酸铵溶液储罐、蒸发器、高浓度硫酸铵搅拌釜、离心机、螺旋提升机和回转窑；离心机还与母液储罐相连，回转窑还与空气加热器相连。本实用新型的吡唑生产过程中的废水处理装置，结构简单，操作方便，不仅对生产废水进行了处理，对环境无污染，还回收利用了废水中的硫酸铵，提高了生产效益。
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公开(公告)号：CN211497433U
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202020142574.3
申请日：2020-01-21
申请人： 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本实用新型涉及4-溴吡唑生产设备技术领域，具体涉及一种4-溴吡唑的生产装置。所述的4-溴吡唑的生产装置包括依次相连的溴化釜、中和釜、精制釜、结晶釜、抽滤槽、离心机和双锥干燥机；溴化釜通过气相排出管路、冷凝液回流管路与冷凝器循环相连；溴化釜的上端连接有原料进料管路，中和釜的上端连接有碱液进料管路，精制釜的上端连接有甲醇进料管路，抽滤槽与甲醇储罐相连。本实用新型的4-溴吡唑的生产装置，结构简单，设备投入成本低，从投料至包装成品一条线完成，生产效率高。
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