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公开(公告)号：CN118419870A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410522933.0
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种硫酸肼的制备方法及其制备装置。本发明在于解决硫酸肼制备效率低、安全性差的问题。本发明的第一目的是提供一种硫酸肼的制备方法：水合肼和浓硫酸在流体导通介质的导通作用下先输入微混合器进行混合再输入与微混合器连通的螺旋管式反应器内进行稳定并反应，之后经冷却处理得到中间产物液；对中间产物液经后处理，制得硫酸肼。本发明的第二目的是提供一种制备硫酸肼的装置，包括依次连通的微混合器、螺旋管式反应器和冷却管；微混合器的输入端连接有用于通入微混合器内部的第一进料管路、第二进料管路和第三进料管路。
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公开(公告)号：CN118221587A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410522934.5
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种制备吡唑的工艺。本发明的目的在于解决现有工艺吡唑生产效率低、收率差的问题，本发明具体包括以下步骤：A1在微通道反应器中加入甘油和浓硫酸，充分混合生成前置物；在螺旋管式反应器中加入水合肼和浓硫酸，反应生成硫酸肼；A2将前置物和硫酸肼加入反应釜中环化反应，收集第一中间反应产物；A3将第一中间反应产物转移到反应釜中，加入催化剂后脱氢反应，生成第二中间反应产物；A4将第二中间反应产物和氨水加入螺旋管式反应器中和反应，得第三中间反应产物；A5通过有机萃取剂萃取第三中间反应产物，收集萃取液中的有机相；A6对有机相进行蒸馏后，制得吡唑晶体。
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公开(公告)号：CN118221586A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410522932.6
申请日：2024-04-28
申请人： 广东石油化工学院 , 山东高瑞化工有限公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明涉及合成化学技术领域，更具体地，涉及一种高效合成吡唑的方法。本发明的目的在于解决吡唑合成效率低的问题，具体提供一种高效合成吡唑的方法，包括以下步骤:(1)将丙烯醛、硫酸肼和水加入反应釜中，滴加浓硫酸，反应得到吡唑啉；(2)升温调节吡唑啉，加入催化剂，脱氢得到吡唑粗产液；(3)吡唑粗产液降温；液氨和纯水分别通入微通道反应器，制得氨水；将氨水和吡唑粗产液经螺旋管式反应器中和反应，得到中和液后析晶；(4)分离含有结晶的中和液，得到结晶和清液，经萃取收集有机相；(5)纯化有机相，即得吡唑产品。
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公开(公告)号：CN112138669B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202011069210.8
申请日：2020-09-30
申请人： 广东石油化工学院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/10 , C07C29/17 , C07C31/125
摘要： 本发明涉及一种连续化制备铜锌铝催化剂的方法。该法以硝酸锌溶液、硝酸铝溶液和硝酸铜溶液制备出锌铝溶液和铜锌溶液后，将锌铝溶液和碳酸钠溶液从管式反应器的一端注入其反应腔发生反应，得到含有锌铝沉淀粒子的前驱体浆液，锌铝溶液和碳酸钠溶液边混合反应边向管式反应器的另一端前进，将铜锌溶液和碳酸钠溶液从管式反应器中部注入反应腔，与反应腔中含有锌铝沉淀粒子的前驱体浆液继续混合反应并前进至管式反应器另一端排出，将排出的物料进行抽滤、洗涤、干燥，再经焙烧，成型处理后，得到铜锌铝催化剂。该法消除制备过程中的局部返混，催化剂活性得到提高，采用的反应器有效避免反应通道堵塞，实现连续化大规模生产。
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公开(公告)号：CN113354595B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110750644.2
申请日：2021-07-02
申请人： 广东石油化工学院
IPC分类号： C07D261/02
摘要： 本发明提供一种多取代异噁唑烷的合成方法，涉及生物医药技术领域，以末端炔烃、苯乙酮、N‑烷基羟胺衍生物为反应原料，在非质子极性溶剂中，强碱存在下反应得到具有多个取代基的异噁唑啉衍生物，然后在氰基硼氢化钠作用下发生还原得到对应的具有多个取代基的异噁唑烷衍生物；本发明采用的原料廉价，反应过程无需贵金属催化剂，底物适用范围广；产物立体选择性好，可以获得多种类型的(E)‑2,3,5‑三取代异噁唑烷。
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公开(公告)号：CN112608214A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011450784.X
申请日：2020-12-10
申请人： 广东石油化工学院
摘要： 本发明涉及氯代芳烃选择性加氢脱氯的方法技术领域，更具体地，涉及一种六氯苯选择性加氢脱氯的方法。一种六氯苯选择性加氢脱氯的方法，步骤为：在低于80℃的温度下将六氯苯完全溶解于溶剂中，形成六氯苯常温饱和溶液，再将六氯苯常温饱和溶液与氢气混合均匀，得到气液混合物；将气液混合物以液相进料方式泵入第一反应器内，反应得到第一反应物混合体；气液分离得到的第一液体产物再泵入第二反应器内，反应得到第二反应物混合体；气液分离，得到第二液体产物，用精馏塔分离得到二氯苯和氯苯。本发明通过两级反应器对六氯苯进行选择性加氢脱氯反应，第一反应器反应后得到的第一液体产物进入第二反应器内再次反应，提高产物的得率；选择性好，效率高，实用性强。
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公开(公告)号：CN112250590A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011065155.5
申请日：2020-09-30
申请人： 广东石油化工学院
IPC分类号： C07C229/56 , C07C227/18 , C07C227/04
摘要： 本发明涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法。该法将包括邻苯二甲酰亚胺、液碱、甲醇与水混合制得的邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液从平置的管式反应器一端注入其反应腔，邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液的注入推动反应腔中的物料边混合反应边向管式反应器另一端前进，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下，在管式反应器前段混合，在管式反应器中段和后段进行霍夫曼降解反应，最后前进至管式反应器另一端排出，水解得到所述邻氨基苯甲酸甲酯。本发明的方法能消除制备过程中的局部返混，传质效果良好，反应停留时间短，产率高，反应通量大，且可避免反应器堵塞，能投入连续化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112138669A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011069210.8
申请日：2020-09-30
申请人： 广东石油化工学院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/10 , C07C29/17 , C07C31/125
摘要： 本发明涉及一种连续化制备铜锌铝催化剂的方法。该法以硝酸锌溶液、硝酸铝溶液和硝酸铜溶液制备出锌铝溶液和铜锌溶液后，将锌铝溶液和碳酸钠溶液从管式反应器的一端注入其反应腔发生反应，得到含有锌铝沉淀粒子的前驱体浆液，锌铝溶液和碳酸钠溶液边混合反应边向管式反应器的另一端前进，将铜锌溶液和碳酸钠溶液从管式反应器中部注入反应腔，与反应腔中含有锌铝沉淀粒子的前驱体浆液继续混合反应并前进至管式反应器另一端排出，将排出的物料进行抽滤、洗涤、干燥，再经焙烧，成型处理后，得到铜锌铝催化剂。该法消除制备过程中的局部返混，催化剂活性得到提高，采用的反应器有效避免反应通道堵塞，实现连续化大规模生产。
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公开(公告)号：CN110797541A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911136681.3
申请日：2019-11-19
申请人： 广东石油化工学院
摘要： 本发明涉及的是一种熔盐铁空气电池阴极双功能电催化剂及其应用，其中熔盐铁空气电池阴极双功能电催化剂通过以下方法制备而成:一、将硝酸锰、硝酸镍和硝酸镧溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀成硝酸盐前体溶液；将十六烷基三甲基溴化铵溶解溶于蒸馏水中，搅拌制备成胶束液，然后在搅拌下将胶束液加入到硝酸盐前体溶液中，最后加入尿素，得到混合溶液；二、将混合溶液和裁剪好的泡沫镍进行水热反应，得到负载有电催化剂前体的泡沫镍；步骤三：负载有电催化剂前体的泡沫镍700℃煅烧6h，最终制得NiMnO3-La2O3熔盐铁空气电池阴极双功能电催化剂。本发明合成的双功能电催化剂在高温熔盐环境条件下具有稳定的OER/ORR双功能活性。
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公开(公告)号：CN112608227B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202011401659.X
申请日：2020-12-02
申请人： 广东石油化工学院
IPC分类号： C07C51/285 , C07C53/128
摘要： 本发明涉及生物医药技术领域，提供一种从异壬醇绿色氧化制备异壬酸的方法，用于解决现有技术制备异壬酸过程中流程复杂、反应时间长、反应过程存在燃爆危险、有废气物产生以及产品收率低等问题；本发明以异壬醇为原料，双氧水溶液为氧化剂，加入助氧化剂及相转移催化剂在酸性条件下一步氧化制备异壬酸；本发明利用异壬醇作为原料，以30％双氧水为氧化剂，加入助氧化剂与相转移催化剂，在酸性条件下反应制得异壬酸，该反应快速安全、绿色环保，反应产物收率最高可达91％且催化剂可多次重复使用。
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