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公开(公告)号：CN118290481A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410318690.9
申请日：2024-03-20
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 本发明涉及一种磷霉素钠的结晶方法，本发明所采用的技术方案为：在水中，磷霉素左磷右胺盐与氢氧化钠反应，磷霉素钠游离出来，然后经过分相，得到磷霉素钠水溶液；磷霉素钠水溶液与乙醇经过高压泵对喷结晶，经过过滤、洗涤、干燥得到白色结晶磷霉素钠。本发明采取对喷结晶和分段结晶的方法很好地控制了结晶过程的出晶速率，使得晶体生长完全，可以有效改善晶体颗粒，使体系的晶体粒度分布窄、流动性好，同时可以有效降低产品中杂质的含量，提高了产品质量，即磷霉素钠含量高，且收率高。
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公开(公告)号：CN117946159A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410096764.9
申请日：2024-01-23
申请人： 山西双雁药业有限公司
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，涉及一种连续化左磷右铵盐中间体的制备方法和系统。方法包括：将甲苯与三氯化磷的混合液和甲苯与丙炔醇的混合液分别连续泵送至第一预热器和第二预热器预热；预热后的两种混合液进入第一管道反应器中反应；反应后物料经气液分离后进入第二管道反应器中反应；反应后的物料进入减压蒸馏塔中减压浓缩，塔釜排出左磷右铵盐中间体。本发明采用管道反应器进行酯化反应和重排反应生产，实现了左磷右铵盐中间体由间歇性工艺到连续化反应的转变，提高了生产效率，反应过程中热量可控，提升了安全性，采用本发明制备左磷右胺盐中间体，可提高收率，可提高左磷右胺盐中间体纯度。
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公开(公告)号：CN117534683A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311498562.9
申请日：2023-11-13
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07D503/02 , B01D15/08 , C07D503/18
摘要： 本发明属于制药技术领域，涉及一种克拉维酸钾的制备方法。所述制备方法包括：将克拉维酸的水溶液经酸化处理后，通过非极性大孔吸附树脂，克拉维酸被吸附在树脂上，使用解析剂进行解析，得到克拉维酸钾解析液；该克拉维酸钾解析液通过阴离子交换树脂脱色、高压反渗透膜浓缩后，得到克拉维酸钾浓缩液；该克拉维酸钾浓缩液经过冷冻干燥后，得到克拉维酸钾晶体。本发明的制备方法不经过胺盐中间体，从发酵液中提取克拉维酸并将其直接转化为克拉维酸钾，工艺设计创新，操作简便，能耗低，所得到的克拉维酸钾产品品质高且稳定，质量符合药典标准。
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公开(公告)号：CN115353485A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202210887700.1
申请日：2022-07-26
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07D211/90 , B01D9/02
摘要： 本发明涉及制药技术领域，公开了一种从硝苯地平母液中回收硝苯地平的方法及应用。该方法包括：对硝苯地平母液进行结晶，得到一次粗品；将一次粗品和乙酸乙酯进行混合打浆，然后进行第一固液分离，得到二次粗品，将二次粗品依次进行脱色和重结晶。该方法不仅回收了母液中的硝苯地平，提高了资源利用率，而且获得的硝苯地平纯度较高，质量合格。
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公开(公告)号：CN118184722A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410272097.5
申请日：2024-03-11
申请人： 山西双雁药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种红霉素肟的精制方法和精制产品。方法包括：在第一碱溶液条件下溶解红霉素肟并静置分相，在酸溶液条件下对有机相进行萃取，得到萃取后水相；向所述萃取后水相中加入第二有机溶剂，通过阶梯性的控制结晶温度和pH值进行梯度结晶，得到结晶液；对所述结晶液过滤，洗涤，真空条件下干燥，得到精制产品。采用本发明精制红霉素肟，工艺简单，收率高，可得到纯度高、粒度均匀、流动性好、比容低的红霉素肟精制产品。
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公开(公告)号：CN117820158A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311840481.2
申请日：2023-12-28
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C237/04
摘要： 本发明提供了一种利多卡因精制的方法，涉及有机物后处理技术领域。本发明将利多卡因粗品溶解于直链烷烃类有机溶剂中；将所得溶液依次进行水洗、第一脱色和第一降温结晶，得到利多卡因精制品和精制母液；将所述精制母液与水混合，用盐酸将所得混合液的pH值调节至2～4，静置分层，将所得水层进行第二脱色，得到脱色液；用氢氧化钠溶液将所述脱色液的pH值调节至7～9，然后进行第二降温结晶，得到利多卡因精制品。本发明的精制工艺使利多卡因精制品的纯度大大提升，且由母液回收得到的利多卡因纯度也较高，质量水平远超利多卡因粗品。本发明不仅能提升利多卡因产品质量(纯度高、性状好)，同时也使母液中的物料得到了回收，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN115385806A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210899973.8
申请日：2022-07-28
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07C213/06 , C07C213/08 , C07C219/22 , C07C57/145 , C07C51/41 , C07C67/08 , C07C69/92 , C07C213/00 , C07C215/28
摘要： 本发明涉及生物医药技术领域，公开了一种制备曲美布汀和马来酸曲美布汀的方法。所述制备马来酸曲美布汀的方法包括：(1)使3,4,5‑三甲氧基苯甲酸和甲醇发生酯化反应，以得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯；(2)使3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯和2‑甲氨基‑2‑苯基丁醇发生酯交换反应，以得到曲美布汀；(3)将曲美布汀和马来酸进行成盐反应。该方法反应条件温和，反应时间较短，收率高，并且制备的马来酸曲美布汀，纯度高，杂质含量低。
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公开(公告)号：CN117534683B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202311498562.9
申请日：2023-11-13
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07D503/02 , B01D15/08 , C07D503/18
摘要： 本发明属于制药技术领域，涉及一种克拉维酸钾的制备方法。所述制备方法包括：将克拉维酸的水溶液经酸化处理后，通过非极性大孔吸附树脂，克拉维酸被吸附在树脂上，使用解析剂进行解析，得到克拉维酸钾解析液；该克拉维酸钾解析液通过阴离子交换树脂脱色、高压反渗透膜浓缩后，得到克拉维酸钾浓缩液；该克拉维酸钾浓缩液经过冷冻干燥后，得到克拉维酸钾晶体。本发明的制备方法不经过胺盐中间体，从发酵液中提取克拉维酸并将其直接转化为克拉维酸钾，工艺设计创新，操作简便，能耗低，所得到的克拉维酸钾产品品质高且稳定，质量符合药典标准。
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公开(公告)号：CN118413631A
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202410427066.2
申请日：2024-04-10
申请人： 山西双雁药业有限公司
摘要： 本申请公开一种洁净区监控装置，包括：摄像设备，用于采集洁净区内的视频；网络设备，与摄像设备连接；前端视频智能分析服务器，与网络设备连接，前端视频智能分析模块通过网络设备接收到摄像设备发送的视频后，通过调用AI视频分析服务器中的分析单元，识别违规行为和危险现象，并触发警报；AI视频分析服务器，其上存储有对象分析单元、行为分析单元和事件分析单元，对象分析单元用于识别人员不规范穿戴行为，行为分析单元用于识别违规操作，事件分析单元用于识别设备异常状态。本申请利用前端视频智能分析服务器调用AI视频分析服务器上的分析单元，能够实时识别人员的违规行为以及危险现象，从而能够自动化的监控洁净区。
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公开(公告)号：CN117510363A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311469795.6
申请日：2023-11-07
申请人： 山西双雁药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C235/12
摘要： 本发明涉及一种从生物发酵液中提取制备D‑泛酸钙的方法，该方法包括：首先采用陶瓷膜和超滤膜过滤去除D‑泛酸钙发酵液中的菌丝体和其它固形物；接着使用阳离子交换树脂(转型为氢型)去除D‑泛酸钙发酵液中的色素、盐并将D‑泛酸钙转化为D‑泛酸，然后该发酵液通过阴离子交换树脂(转型为氢氧型)，D‑泛酸被吸附在树脂上，使用氯化钙溶液进行解析，得到纯化的D‑泛酸钙溶液；该D‑泛酸钙溶液经纳滤浓缩、活性炭脱色后，通过加入甲醇而得到D‑泛酸钙晶体。本发明的提取制备方法，工艺设计简便、收率高、产品质量优异且适合于产业化推广。
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