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公开(公告)号：CN112174931B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202011222860.1
申请日：2020-11-05
申请人： 成都中科凯特科技有限公司
IPC分类号： C07D323/06 , C07C45/29 , C07C47/04
摘要： 本公开提供了一种由甲醇制备三聚甲醛的制备工艺，包括：步骤一：甲醇和甲缩醛的混合物在氧化催化剂的作用下制备得到甲醛，用水吸收得到浓甲醛水溶液；步骤二：浓甲醛水溶液在环化催化剂的作用下环化生成三聚甲醛，气相采出含三聚甲醛混合物，经过三聚甲醛提浓塔精馏提浓得到三聚甲醛粗品；步骤三：三聚甲醛粗品中的副产物和未反应的甲醛通过催化精制转化为甲醇；采用膜脱水技术进行脱水分离，渗余侧物料脱醇后得到纯化的三聚甲醛；步骤四：分离过程的其他物流通过反应精馏在反应精馏塔塔顶得到甲醇和甲缩醛混合物，在塔底得到水，甲醇和甲缩醛混合物循环至步骤一；水再循环至甲醛吸收塔，或者排放出系统。
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公开(公告)号：CN111672516B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010676244.7
申请日：2020-07-14
申请人： 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/03 , C07C41/58 , C07C43/30 , C07C29/149 , C07C29/145 , C07C29/132 , C07C31/04
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂及其制备方法。聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂，由如下组份构成：CuO含量为50～60%，铜为加氢活性中心；ZnO含量为10～20%，锌为助活性组分；SiO2含量为30～40%，SiO2为催化剂载体。本发明制备的铜锌硅精制成型催化剂能够使聚甲氧基二甲醚缩合产物中的甲二醇、甲酸分解为H2和CO2，甲醛、甲酸甲酯加氢为甲醇，提高了聚甲氧基二甲醚缩合产物质量。
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公开(公告)号：CN115893443A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211397947.1
申请日：2022-11-09
申请人： 成都中科凯特科技有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
摘要： 本发明提供一种多级孔β分子筛的制备方法及用途，制备方法包括：将硅源、铝源、水、模板剂混合，进行水热晶化，晶化后将固体产物经洗涤、过滤、干燥和焙烧，并用铵盐溶液离子交换为铵型分子筛，焙烧得到多级孔β分子筛；模板剂为阳离子聚合物与四乙基氢氧化铵的组合；硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，铝源、硅源、阳离子聚合物、四乙基氢氧化铵、水的摩尔比为(0.005‑0.1)：1：(0.01‑0.1)：(0.05‑1.5)：(5‑80)。该分子筛具有多级孔道结构，作为催化剂用于三聚甲醛合成反应，可以提高三聚甲醛的时空产率，并可显著降低副产物甲酸的生成，减少了甲醛自聚导致的催化剂失活，同时催化剂回收分离简单。
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公开(公告)号：CN111978288B
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011093333.5
申请日：2020-10-14
申请人： 中化学科学技术研究有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司
IPC分类号： C07D323/06
摘要： 本公开提供了一种三聚甲醛的制备工艺及装置，包括：步骤A：在三聚甲醛合成反应器中，浓甲醛水溶液在环化催化剂的作用下环化生成三聚甲醛，气相采出三聚甲醛反应物经过三聚甲醛提浓塔得到三聚甲醛粗品；步骤B：多元醇与三聚甲醛粗品中的甲醛在脱醛反应器中合成得到缩醛，以脱除甲醛；步骤C：甲醛与多元醇合成的缩醛然后在半缩醛膜组件中脱水得到低水含量的缩醛原料，然后热分解生成气相甲醛，所述气相甲醛再循环至三聚甲醛合成反应器，而脱除甲醛的多元醇再循环至脱醛反应器入口处；步骤D：所述三聚甲醛粗品经过脱醛反应器脱除甲醛后进入三聚甲醛膜组件中脱水分离，得到三聚甲醛单体。
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公开(公告)号：CN111848889A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010820501.X
申请日：2020-08-14
申请人： 中化学科学技术研究有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司
IPC分类号： C08G2/24 , C07D317/12
摘要： 一种三聚甲醛和二氧五环联产制备聚甲醛的方法，利用乙二醇与三聚甲醛粗品中的甲醛合成半缩醛，分离后用于合成二氧五环，而脱醛的三聚甲醛粗品的后续分离精制过程得以简化。该工艺降低了聚甲醛单体制备过程的稀醛量，降低了制备工艺能耗，提高了聚甲醛单体的产品质量。
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公开(公告)号：CN111672516A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010676244.7
申请日：2020-07-14
申请人： 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/03 , C07C41/58 , C07C43/30 , C07C29/149 , C07C29/145 , C07C29/132 , C07C31/04
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂及其制备方法。聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂，由如下组份构成：CuO含量为50～60%，铜为加氢活性中心；ZnO含量为10～20%，锌为助活性组分；SiO2含量为30～40%，SiO2为催化剂载体。本发明制备的铜锌硅精制成型催化剂能够使聚甲氧基二甲醚缩合产物中的甲二醇、甲酸分解为H2和CO2，甲醛、甲酸甲酯加氢为甲醇，提高了聚甲氧基二甲醚缩合产物质量。
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公开(公告)号：CN116332899B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202310113913.3
申请日：2023-02-10
申请人： 成都中科凯特科技有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07D323/06 , C07D317/12
摘要： 本发明涉及一种利用氢转移精制甲醛衍生物的方法；将Cu系催化剂或Ni系催化剂装入反应器中，在150～450℃，含氢气氛中活化处理；随后，在0～0.1MPa，60～150℃，惰性气氛下，向反应器中泵入粗制的残留氢供体的三聚甲醛混合物或残留氢供体的1,3‑二氧五环液体混合物，利用三聚甲醛混合物或1,3‑二氧五环混合物体系中残留的甲醛和水及微量甲酸为氢供体将甲醛、甲酸、甲酸甲酯加氢成易于分离的甲醇，获得仅含甲醇和水的三聚甲醛或1,3‑二氧五环，进一步通过再经简单蒸馏精馏分离后即获得高纯度的三聚甲醛或1,3‑二氧五环；通过利用氢转移精制甲醛衍生物的方法的设计以解决三聚甲醛或1,3‑二氧五环生产中杂质脱除特别是脱醛、脱酸的难题。
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公开(公告)号：CN111808067B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202010555513.4
申请日：2020-06-17
申请人： 中化学科学技术研究有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司
IPC分类号： C07D323/06
摘要： 本公开了一种以甲醇为原料制备三聚甲醛的工艺，通过甲醇与回收工段催化转化生产的甲醇和甲缩醛为原料制备浓度50％以上的浓甲醛；浓甲醛在固体酸催化作用下合成三聚甲醛，含三聚甲醛的甲醛水溶液通过精馏和膜耦合工艺提纯，分离出杂质，得到纯三聚甲醛。本公开的工艺减少了稀醛的产生量，降低了分离能耗，降低了三聚甲醛的杂质含量，通过催化转化循环稀醛和副产物，提高了原料利用率，可实现三聚甲醛生产的长周期稳定运行。
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公开(公告)号：CN111978288A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202011093333.5
申请日：2020-10-14
申请人： 中化学科学技术研究有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司
IPC分类号： C07D323/06
摘要： 本公开提供了一种三聚甲醛的制备工艺及装置，包括：步骤A：在三聚甲醛合成反应器中，浓甲醛水溶液在环化催化剂的作用下环化生成三聚甲醛，气相采出三聚甲醛反应物经过三聚甲醛提浓塔得到三聚甲醛粗品；步骤B：多元醇与三聚甲醛粗品中的甲醛在脱醛反应器中合成得到缩醛，以脱除甲醛；步骤C：甲醛与多元醇合成的缩醛然后在半缩醛膜组件中脱水得到低水含量的缩醛原料，然后热分解生成气相甲醛，所述气相甲醛再循环至三聚甲醛合成反应器，而脱除甲醛的多元醇再循环至脱醛反应器入口处；步骤D：所述三聚甲醛粗品经过脱醛反应器脱除甲醛后进入三聚甲醛膜组件中脱水分离，得到三聚甲醛单体。
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公开(公告)号：CN111978161A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010811057.5
申请日：2020-08-13
申请人： 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
摘要： 一种以甲醇为原料制备聚甲氧基二甲醚(PODE)的制备工艺，以甲醇、甲缩醛为原料，催化氧化制备浓度50％以上的浓甲醛；浓甲醛脱水制备链增长原料；以链增长原料副产物稀醛和分离单元的轻沸循环物流为原料，通过反应精馏制备水含量小于0.5％的链封端原料甲缩醛；链增长原料与链封端原料通过缩合反应后，一步多效精制将缩合产物聚甲氧基二甲醚粗品的甲醛、水、甲酸和甲酸甲酯通过催化精制转化为甲醇；精制产物分离得到PODE3-6。采用该制备工艺可以有效提高甲醇和稀醛使用率，去除多元共沸杂质，提高了产品的质量，提高了装置的稳定性。
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