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公开(公告)号：CN103214355A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201210433824.9
申请日：2012-11-02
申请人： 江苏中丹药物研究有限公司 , 江苏中丹集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C49/167 , C07C49/76
摘要： 本发明公开了一种制备含氟甲基或芳基烷基酮的方法，属于有机合成领域。步骤分为两步为：酯缩合：以式A所示R1COOR2化合物与式B所示R2COOR2化合物进行酯缩合反应，生成如式C所示R1COCH(R3)COOR2的中间体；酯交换：将式C所示R1COCH(R3)COOR2在100-110℃下，用稀释的H2SO4或者阳离子树脂催化，R2COOH进行酯交换反应，脱羧，得到式D所示R1COR2含氟甲基或芳基烷基酮。所述的R1基团为CF3-,CF2-,CF-,Ar-；所述的R2基团为CH3-,Et-,n-Pr；所述的R3基团为CH3-,Et-,H-。本发明的酯交换，避免了生成与式D沸点相接近，共沸的HOR2，使得式D能够提纯，无需苛刻的精馏操作，便于进行规模化生产；同时，大大提高了成本。离子交换树脂在无水条件下完成酯交换，避免除水步骤，简化工艺。
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公开(公告)号：CN102936223A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210416923.6
申请日：2012-11-02
申请人： 江苏中丹药物研究有限公司 , 江苏中丹集团股份有限公司
IPC分类号： C07D235/08
摘要： 本发明公开了一种5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及纯化方法，涉及的是有机合成领域，以邻硝基苯胺为主原料，在极性溶剂中，在硫酸存在下，以单质碘为碘源、双氧水为氧化剂，进行碘化反应生成4-碘-2-硝基苯胺；接着在极性溶剂中，以雷尼镍做催化剂氢化还原生成4-碘-1,2-苯二胺，再在极少量醋酸催化下以原乙酸三酯做关环试剂进行关环反应生成5-碘-2-甲基苯并咪唑，最后通过生成醋酸盐方式进行脱色、纯化。本发明的合成方法属于绿色合成，原子经济性好，操作简便，废弃物少；催化剂价格相对便宜，回收损失小，操作简便，废弃物少；产品脱色、纯化方式简单高效，外观米白色粉状固体，纯度大于99.5%。
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公开(公告)号：CN102816092A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210317395.9
申请日：2012-08-31
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
IPC分类号： C07C309/29 , C07C303/06
CPC分类号： Y02P20/123
摘要： 本专利公开一种连续化制备间苯二磺酸的方法。采用自行设计的磺化反应器和塔式或釜式反应器，以串联的形式连接，用计量泵控制一定的流量、浓度、温度实现连续化的工业生产。反应物料计量后进入带夹套加热的磺化反应器、塔式或釜式反应器中，一定温度下进行磺化反应，反应物料通过输送侧管进入下一反应设备。本专利具有操作简单，温度、流量控制简单，热效率高、清洁环保等优点，适宜应用于间苯二酚工业化生产过程。
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公开(公告)号：CN101602671B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN200910181293.7
申请日：2009-07-21
申请人： 江苏中丹药物研究有限公司 , 江苏中丹集团股份有限公司
摘要： 本发明公开一种合成(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的方法：由6-甲氧基-1-萘满酮经亲核加成反应制得中间体(顺式)-2-(羟亚甲基)-6-甲氧基-3，4-二氢萘基-1(2H)-酮，该中间体不经过后处理纯化，通过减压蒸馏除去反应过程生成的低沸点副产物以及残余水分，再在缚酸剂的作用下，与苯甲酰氯经酯化反应制得(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯。该方法制得产品的纯度高、收率高，且可避免异构体的产生，试剂低廉并易于工业化生产控制，相比较以往的合成方法，极大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102816092B
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201210317395.9
申请日：2012-08-31
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
IPC分类号： C07C309/29 , C07C303/06
CPC分类号： Y02P20/123
摘要： 本专利公开一种连续化制备间苯二磺酸的方法。采用自行设计的磺化反应器和塔式或釜式反应器，以串联的形式连接，用计量泵控制一定的流量、浓度、温度实现连续化的工业生产。反应物料计量后进入带夹套加热的磺化反应器、塔式或釜式反应器中，一定温度下进行磺化反应，反应物料通过输送侧管进入下一反应设备。本专利具有操作简单，温度、流量控制简单，热效率高、清洁环保等优点，适宜应用于间苯二酚工业化生产过程。
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公开(公告)号：CN102166505B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201110069577.4
申请日：2011-03-22
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
摘要： 本发明公开一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺，属于有机中间体间苯二酚生产技术领域。反应系统采用一种卧式反应器，反应物料计量后进入带有加热的卧式反应器中，一定温度下进行共熔反应，反应产物横向流动进入下步工序后处理。卧式反应器采用串联的形式，控制一定的流量、浓度、温度，实现了连续工业生产，操作简单，占地少，设备投资少，反应系统采用电加热，相比传统的煤加热，热效率高，清洁环保。
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公开(公告)号：CN102180815B
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201110071149.5
申请日：2011-03-23
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
IPC分类号： C07C309/29 , C07C303/06
摘要： 本发明公开一种气相磺化法生产间苯二磺酸的生产工艺，涉及一种连续化气相磺化法生产间苯二磺酸的生产工艺，解决现有间苯二磺酸生产过程中产生大量高浓度废酸等问题，具体过程是用气态三氧化硫做磺化剂与苯进入新型磺化反应器中进行一磺化反应，苯与三氧化硫的摩尔比控制在1∶1～1.2，温度控制在20～100℃；一磺化料中继续通入气态的三氧化硫进行二磺化反应，摩尔比控制在1∶1～1.3，温度控制在120～180℃，抑制剂间苯二磺酸钠的加入量是苯和三氧化硫重量的2～16%。取代了原有的发烟硫酸，使磺化料不含有大量强酸，节约碱原材料；实现连续化生产，自动化生产；用间苯二磺酸钠代替硫酸钠做抑制剂，降低了中和反应过程中硫酸钠的产量，降低了固体废弃物的产生。
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公开(公告)号：CN102179226A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110070723.5
申请日：2011-03-23
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01F7/08 , B01J14/00 , C07C309/29 , C07C303/32
摘要： 本发明公开了一种中和生成固相物料的连续反应器，涉及化工行业间苯二酚生产过程中，间苯二磺酸与碱中和反应生成固相盐的连续反应器。该反应器高速旋转时，对物料有很好的分散、剪切、推动作用，使反应瞬间进行，提高了反应速度，呈螺旋状分布的叶片对物料有很好的推进作用，解决了固体物料的流动性差的问题，并且能连续化生产。
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公开(公告)号：CN102166505A
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN201110069577.4
申请日：2011-03-22
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
摘要： 本发明公开一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺，属于有机中间体间苯二酚生产技术领域。反应系统采用一种卧式反应器，反应物料计量后进入带有加热的卧式反应器中，一定温度下进行共熔反应，反应产物横向流动进入下步工序后处理。卧式反应器采用串联的形式，控制一定的流量、浓度、温度，实现了连续工业生产，操作简单，占地少，设备投资少，反应系统采用电加热，相比传统的煤加热，热效率高，清洁环保。
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公开(公告)号：CN102329253B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201110069543.5
申请日：2011-03-22
申请人： 江苏中丹集团股份有限公司 , 江苏中丹化工技术有限公司 , 江苏中丹药物研究有限公司
IPC分类号： C07C309/29 , C07C303/32 , C07C39/08 , C07C37/04 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F5/06
摘要： 本发明公开一种间苯二酚中和反应装置及其反应工艺，涉及一种混合器在间苯二酚中和反应工段的连续化应用，具体为一种静态混合器在间苯二酚中和反应段的连续化应用，解决了现有间苯二磺酸钠盐的生产过程中的能源消耗高及大量固体废弃物等问题，将间苯二磺酸和液态的碱通过计量泵输送到静态混合器中，进行中和反应，利用中和产生的热量将生成的物料进行加热并蒸发水分，直接形成高温粉状的间苯二磺钠酸盐供间苯二酚碱熔工段使用。本发明采用酸碱中和、干燥同步进行反应、干燥速度快、完全，实现了连续化生产的目的，同时提高了能源的利用率和减少了固体废弃物的产生。
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