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公开(公告)号：CN118530168A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410563848.9
申请日：2024-05-08
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司 , 九江学院
IPC分类号： C07D213/61 , B01J31/24
摘要： 本发明是一种2,3,5‑三氯吡啶连续氯化生产工艺，以吡啶为起始原料，在催化剂1和催化剂2连续分步进行氯化反应，通过优化氯化反应的压力提高产物的收率。本发明通过在催化剂1催化的氯化反应控制在1.5‑2.0MPa的压力下反应，在催化剂2催化的氯化反应控制在1.0‑1.5MPa的压力下反应，可以提高2,3,5‑三氯吡啶的收率达到98％。
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公开(公告)号：CN107739331B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201710892085.2
申请日：2017-09-27
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶(III)的合成方法。主要过程表述如下:第步、以3‑甲基吡啶(I)作为主要起始原料,水作为反应介质,在催化剂的存在条件下,40~60℃,3‑甲基吡啶(I)与氯气反应至完全,后处理,得到2‑氯‑5‑甲基吡啶(II)作为下步反应原料;第二步、以2‑氯‑5‑甲基吡啶(II)为反应原料,存在或不存在反应介质,在催化剂存在条件下,50~60℃,2‑氯‑5‑甲基吡啶(II)与氯气反应完全,后处理,得到纯度≥99%的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶(III)。用方程式表示如下,本发明公开方法反应选择性高、产品品质稳定、生产操作简单,通过原料的套用提高原料利用率,降低生产成本等优点。
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公开(公告)号：CN115197085B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202210565756.5
申请日：2022-05-24
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/30
摘要： 本发明2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法以2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺为反应底物，二(三氟乙酸)碘苯为催化剂，氯化镁为氯源，在25‑40℃的溶剂中反应2‑6小时，产物经碱化、降温、抽滤和干燥处理，得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明采用的氯化镁不仅绿色环保，而且经济性更高，氯化镁中的镁离子与PIFA协同作用能促进反应进行，也能有效地保护原料中的氨基，避免副反应发生，反应选择性好。本发明工艺操作简便、原子经济性高、对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117447344A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311271357.9
申请日：2023-09-28
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司 , 九江学院
IPC分类号： C07C231/02 , C07C237/30
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：酯化：2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸合成2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸甲酯；氯化：2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸甲酯与浓盐酸和过氧化氢反应生成2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸甲酯；酰胺化：2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸甲酯与甲胺的甲醇溶液反应生成2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明通过先酯化的方法，大大提高了氯化前产物在有机溶剂中的溶解性，可以实现在其它低沸点惰性有机溶剂中进行高效的氯代反应，为下一步的氯化反应提供了更多的溶剂选择，也便于后期溶剂回收处理。
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公开(公告)号：CN116889888A
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202310776529.1
申请日：2023-06-28
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司 , 九江学院
IPC分类号： B01J31/22 , B01J31/24 , B01J35/00 , C07D213/61
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种2,3‑二氯吡啶连续化生产工艺及其应用。本发明以2‑氯吡啶，氯气为原料，经自主研发的催化剂，一步催化2‑氯吡啶3‑位高选择性氯代反应合成2,3‑二氯吡啶。本发明通过催化氯化高选择性引入氯原子，原子经济性好，反应选择性好，2,3‑二氯吡啶收率可稳定在90％以上，同时回收所得催化剂可多次重复使用，活性未见明显下降。本发明提供的催化体系操作简单、反应选择性好、绿色环保、收率高，催化剂可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN115772090A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211629594.3
申请日：2022-12-19
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , B01J31/22
摘要： 本发明一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法以2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸和甲胺水溶液为原料，负载型纳米铁微粒为催化剂，TBHP为添加剂，在溶剂中，经常温常压下反应2‑8小时，反应结束后，回收催化剂，反应液导入碱化釜中，经碱化、压滤和干燥，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明回收的催化剂经无水甲醇洗涤和干燥，重复使用5次后，其活性仍未见明显下降，合成过程不仅绿色环保而且经济性高，无副产物生成，反应选择性好，工艺操作简便，原子经济性高，对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115197085A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210565756.5
申请日：2022-05-24
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/30
摘要： 本发明2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法以2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺为反应底物，三氟乙酰碘苯为催化剂，氯化镁为氯源，在25‑40℃的溶剂中反应2‑6小时，产物经碱化、降温、抽滤和干燥处理，得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明采用的氯化镁不仅绿色环保，而且经济性更高，氯化镁中的镁离子与PIFA协同作用能促进反应进行，也能有效地保护原料中的氨基，避免副反应发生，反应选择性好。本发明工艺操作简便、原子经济性高、对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107739331A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710892085.2
申请日：2017-09-27
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2-氯-5-氯甲基吡啶（III）的合成方法。主要过程表述如下：第一步、以3-甲基吡啶（I）作为主要起始原料，水作为反应介质，在催化剂的存在条件下，40~60℃，3-甲基吡啶（I）与氯气反应至完全，后处理，得到2-氯-5-甲基吡啶（II）作为下一步反应原料；第二步、以2-氯-5-甲基吡啶（II）为反应原料，存在或不存在反应介质，在催化剂存在条件下，50~60℃，2-氯-5-甲基吡啶（II）与氯气反应完全，后处理，得到纯度≥99%的2-氯-5-氯甲基吡啶（III）。用方程式表示如下，本发明公开方法反应选择性高、产品品质稳定、生产操作简单，通过原料的套用提高原料利用率，降低生产成本等优点。
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公开(公告)号：CN115772090B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211629594.3
申请日：2022-12-19
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , B01J31/22
摘要： 本发明一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法以2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸和甲胺水溶液为原料，负载型纳米铁微粒为催化剂，TBHP为添加剂，在溶剂中，经常温常压下反应2‑8小时，反应结束后，回收催化剂，反应液导入碱化釜中，经碱化、压滤和干燥，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明回收的催化剂经无水甲醇洗涤和干燥，重复使用5次后，其活性仍未见明显下降，合成过程不仅绿色环保而且经济性高，无副产物生成，反应选择性好，工艺操作简便，原子经济性高，对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107266357A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710670517.5
申请日：2017-08-08
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J23/656
CPC分类号： C07D213/61 , B01J23/002 , B01J23/6562 , B01J2523/00 , B01J2523/27 , B01J2523/72 , B01J2523/827
摘要： 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶（III）的合成方法，步骤为：1)以吡啶（I）作为主要起始原料，水或水蒸汽作为反应介质，在氯化诱导剂存在条件下，吡啶与氯气反应至完全，得到吡啶氯化物（II）作为下一步反应原料；2)以第一步得到的吡啶氯化物（II）作为反应原料，水或水蒸汽作为反应介质，在缚酸剂、催化剂存在条件下，吡啶氯化物（II）与氢气接触，经催化加氢还原反应，得到纯度在99%以上的2,3-二氯吡啶（III），所述催化剂为纳米IrO2-ZnO-MnO2复合催化剂。反应方程式为：其中，n=2~5。本发明反应转化率及选择性高、产品品质稳定、生产操作简单、成本低等优点，克服了现有合成方法所得2,3-二氯吡啶（III）品质不稳且必须经多次精馏才能使2,3-二氯吡啶（III）品质达标的不足。
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