一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN117447344A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311271357.9

    申请日:2023-09-28

    IPC分类号: C07C231/02 C07C237/30

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法,包括以下步骤:酯化:2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸合成2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸甲酯;氯化:2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸甲酯与浓盐酸和过氧化氢反应生成2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸甲酯;酰胺化:2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸甲酯与甲胺的甲醇溶液反应生成2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明通过先酯化的方法,大大提高了氯化前产物在有机溶剂中的溶解性,可以实现在其它低沸点惰性有机溶剂中进行高效的氯代反应,为下一步的氯化反应提供了更多的溶剂选择,也便于后期溶剂回收处理。

    一种邻氨基苯磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107793332A

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201710892091.8

    申请日:2017-09-27

    摘要: 本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法,具体包含以下步骤:第一步、水作为反应介质,邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合,在60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到双(二硝基苯基)二硫化物;第二步、水作为反应介质,加入双(二硝基苯基)二硫化物,同时向反应体系中加入氧化剂,60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到邻硝基苯磺酸的水溶液;第三步、水作为反应介质,邻硝基苯磺酸作为反应底物,加入或不加入辅助试剂,在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下,加入催化剂,搅拌至反应结束,酸化,得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上,比老工艺收率提高了20%以上,且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。

    一种邻氨基苯磺酸化合物的生产装置

    公开(公告)号:CN207760258U

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201721777918.2

    申请日:2017-12-19

    IPC分类号: C07C309/46 C07C303/18

    摘要: 本实用新型公开了一种邻氨基苯磺酸化合物的生产装置,包括置换反应装置、破乳-分层装置、中和反应装置,置换反应装置包括底部出料管带有转子流量计的络合液高位槽、底物出料管带有转子流量计的液碱高位槽、带混合功能的可调速转料泵;破乳-分层装置包括破乳器、分层塔、络合剂收集罐;中和反应装置包括出料管带有转子流量计的硫酸罐、DCS控制系统、在线PH计及邻硝基苯磺酸溶液收集罐;所述置换反应装置、破乳-分层装置、中和反应装置中所有设备之间通过管道、阀门连接。本实用新型通过增加微孔破乳过滤器和底部为锥形的分层塔,充分提升了工作效率;通过在中和反应装置增加DCS控制系统,达到了减少劳动量及硫酸用量的目的。

    一种生产邻硝基苯磺酸的改进装置

    公开(公告)号:CN207760255U

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201721778220.2

    申请日:2017-12-19

    摘要: 本实用新型公开了一种生产邻硝基苯磺酸的改进装置,包括进料装置、反应装置及尾气处理装置,进料装置由邻硝基氯化苯高位计量槽、二硫化钠水溶液高位计量槽、氯酸钠水溶液高位计量槽组成;反应装置包括带有内置可移动隔离板的反应釜及外置循环泵;尾气吸收装置由列管冷凝器及液碱喷淋设备组成。本实用新型通过在反应釜内置可移动隔离板、外置循环泵的方式,达到减少原料消耗、设备投资的目的;通过在尾气吸收装置加设可深冷的列管冷凝器,提高尾气吸收效果,达到减少废气排放、保护环境的目的;通过工艺优化、设备升级,将传统生产中分步生产装置合并为“一锅式”生产装置,解决了原生产车间设备拥挤、操作环境差、尾气排放不合格等问题。

    一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置

    公开(公告)号:CN207313480U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252625.2

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/46

    摘要: 本实用新型公开了一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,包括酸析装置、压滤装置、浓缩装置及废水处理装置。酸析装置由酸析釜、催化加氢还原液高位槽、保险粉水溶液高位计量槽、盐酸高位计量槽组成;压滤装置包括压滤机和滤液接收罐;浓缩装置包括浓缩釜、液碱高位计量槽;以及相关的辅助设备的整套废水处理系统和循环水收集池。本实用新型通过科学设计邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,顺利地生产出HPLC归一含量99%、氨基值含量98.5%以上的邻氨基苯磺酸白色晶体,收率高达93%以上,比铁粉还原法老工艺收率提高了将近15%,生产一吨邻氨基苯磺酸的整条工艺总废水量由铁粉还原法老工艺的约40吨降至5吨左右,同时,合理利用余热,降低了生产能耗。

    一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置

    公开(公告)号:CN207313482U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252624.8

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C309/46 C07C303/22

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置,包括进料装置、催化氢化还原反应装置、出料接收装置。进料装置包括邻硝基苯磺酸水溶液高位邻硝基苯磺酸水溶液高位槽和输料泵;催化氢化还原反应装置由反应塔、氢气储罐、氢气增压泵组成;出料接收装置包括恒压物料接收罐、物料除气罐、氮气储罐、输料泵、酸析釜。本实用新型通过采用连续塔式催化氢化还原的方式,提高催化氢化还原反应的安全性及设备产能,降低人工使用数量,是一种安全、高产的反应装置。

    一种邻硝基苯磺酸纯化装置

    公开(公告)号:CN207002613U

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201720949736.2

    申请日:2017-08-01

    发明人: 邵玉田 黄连根

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/40

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸纯化装置,包括顺次连接的过滤装置、静态混合装置、正萃取装置及酸碱中和-反萃取装置,过滤装置由输料泵与过滤器组成;静态混合装置包括输料泵与混合器;正萃取装置包括带有油水分层功能的萃取塔、萃取剂高位计量槽、输料泵;酸碱中和-反萃取装置包括液碱高位计量槽、输料泵、静态混合器及带有油水分层功能的萃取塔。本实用新型通过通过静态混合、正萃取、反萃取相结合的方式,达到生产高品质邻硝基苯磺酸的目的,满足下游催化加氢还原生产邻氨基苯磺酸的标准,同时,正萃过程有利于得到高浓度含盐废水,降低回收工业盐费用。