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    一种不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法
    2.
    发明授权
    一种不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106397234B

    公开(公告)日：2018-08-24

    申请号：CN201610802004.0

    申请日：2016-09-05

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 宋铁犇 ,  赵红梅 ,  国彤 ,  徐志伟 ,  马宁宁 ,  王秀茹 ,  冯辉 ,  蔡建红 ,  李晓光 ,  李欢 ,  张明路 ,  张雄飞

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/40 ,  C07C229/76

    摘要： 本发明公开了不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：①活性氧化亚铁制备：在隔绝空气条件下，加热草酸亚铁制得活性氧化亚铁；②合成反应：在隔绝空气条件下，将甘氨酸、活性氧化亚铁、水及抗氧化剂按一定比例投入反应釜反应，搅拌并加热一段时间得反应液；③分离提纯：将反应液过滤得到滤液和滤渣，滤渣回用至反应釜进行合成反应，将滤液用醇析液进行醇析处理，静置，离心处理，得混合液和析出物，干燥析出物，得甘氨酸亚铁产品；④后处理：将混合液进行精馏处理，精馏后得到的醇和釜液返回反应釜进行回用。本发明提供一种工艺和经济上可行的制备不含干扰阴离子的甘氨酸亚铁的方法。

    一种甘氨酸铜的制备方法
    3.
    发明授权
    一种甘氨酸铜的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106278916B

    公开(公告)日：2018-04-13

    申请号：CN201610802216.9

    申请日：2016-09-05

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 徐志伟 ,  冯辉 ,  王秀茹 ,  王立辉 ,  马宁宁 ,  赵红梅 ,  高金辉 ,  宋铁犇 ,  李兴强 ,  宋秋月 ,  赫旭欢 ,  苏杰

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/40 ,  C07C229/76

    摘要： 本发明公开了一种甘氨酸铜的制备方法，包括以下步骤：①氧化铜溶解：将氧化铜溶于氨水中，形成铜氨络合物；②合成反应：将甘氨酸与铜氨络合物按一定比例投入到反应釜中反应，加热反应一段时间，得到反应液；③产物提纯：将反应液降温并离心，得到甘氨酸铜固体1和滤液，再将滤液减压蒸馏得到甘氨酸铜固体2和液体馏分，将甘氨酸铜固体1和甘氨酸铜固体2干燥后得到产品；④氨回收：用吸收剂吸收反应过程中产生的氨气并作为回收液，将回收液回用至步骤①代替氨水溶解氧化铜。本发明提供了一种既能避免杂质离子的干扰，又能提高反应速率的甘氨酸铜的制备方法。

    一种甘氨酸钙螯合物的制备方法
    4.
    发明授权
    一种甘氨酸钙螯合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106146328B

    公开(公告)日：2018-01-16

    申请号：CN201610623456.2

    申请日：2016-08-02

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 冯辉 ,  王秀茹 ,  徐志伟 ,  王娜 ,  宋铁犇 ,  赵红梅 ,  马宁宁 ,  刘瑞英 ,  宋秋月

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/40 ,  C07C229/76

    摘要： 本发明涉及一种甘氨酸钙螯合物的制备方法，包括以下三个工艺步骤：1)合成反应：将甘氨酸、氧化钙、醋酸钙及水按一定比例投入到反应釜中，搅拌混合，加热至反应温度，反应一段时间后得反应液；2)产物提纯：将反应液趁热过滤得一次滤液和一次滤渣，再将一次滤液进行醇析，静置一段时间后，离心分离，得醇析液和析出物，对析出物烘干，得甘氨酸钙螯合物产品；3)后处理：醇析液经过精馏后将醇回收并再利用于醇析，精馏釜液与一次滤渣返回反应釜进行回用。本发明具有生产工艺流程简单，生产效率高，生产成本低，且无三废产生等优点，便于工业化生产；生产出的甘氨酸钙螯合物产品分散性好，不易结块。

    一种甘氨酸钙螯合物的制备方法
    5.
    发明公开
    一种甘氨酸钙螯合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106146328A

    公开(公告)日：2016-11-23

    申请号：CN201610623456.2

    申请日：2016-08-02

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 冯辉 ,  王秀茹 ,  徐志伟 ,  王娜 ,  宋铁犇 ,  赵红梅 ,  马宁宁 ,  刘瑞英 ,  宋秋月

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/40 ,  C07C229/76

    CPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/40 ,  C07C229/76

    摘要： 本发明涉及一种甘氨酸钙螯合物的制备方法，包括以下三个工艺步骤：1)合成反应：将甘氨酸、氧化钙、醋酸钙及水按一定比例投入到反应釜中，搅拌混合，加热至反应温度，反应一段时间后得反应液；2)产物提纯：将反应液趁热过滤得一次滤液和一次滤渣，再将一次滤液进行醇析，静置一段时间后，离心分离，得醇析液和析出物，对析出物烘干，得甘氨酸钙螯合物产品；3)后处理：醇析液经过精馏后将醇回收并再利用于醇析，精馏釜液与一次滤渣返回反应釜进行回用。本发明具有生产工艺流程简单，生产效率高，生产成本低，且无三废产生等优点，便于工业化生产；生产出的甘氨酸钙螯合物产品分散性好，不易结块。

    一种甘氨酸生产废水的处理方法
    6.
    发明授权
    一种甘氨酸生产废水的处理方法 有权

    公开(公告)号：CN109650646B

    公开(公告)日：2021-09-07

    申请号：CN201811392169.0

    申请日：2018-11-21

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 卢淑婷 ,  宋铁犇 ,  王秀茹 ,  宋秋月 ,  王立辉 ,  蔡建红 ,  曹甲宁 ,  韩素娟 ,  朱晓伦

    IPC分类号： C02F9/14 ,  C02F103/36 ,  C02F101/16 ,  C02F101/34

    摘要： 本发明公开了一种甘氨酸生产废水的处理方法，属于废水处理技术领域，其中甘氨酸的生产方法为氯乙酸氨化法，生产得到甘氨酸后的氨化母液先蒸出甲醇，再将蒸完甲醇后得到的精馏母液进行处理，处理步骤如下：1）将精馏母液加热至沸腾，蒸汽通过微沸的硫酸溶液，收集流出液得收集液；2）向收集液中加消石灰，调节pH值至11～12，再加热至反应体系颜色由无色转为淡黄色为止，然后降温，得二次收集液；3）调节二次收集液的pH值至6.5～7，再滴加到活性污泥溶液中，边滴加边曝气，滴加完毕后继续曝气。本发明处理后的废水满足排污标准，还可以用于盐酸工段中吸收盐酸尾气，实现了资源的有效利用；并且工艺流程简单、投资成本低。

    制备氯乙酸的周期式自动控制方法
    9.
    发明授权
    制备氯乙酸的周期式自动控制方法 失效

    公开(公告)号：CN102863325B

    公开(公告)日：2015-10-28

    申请号：CN201210364406.9

    申请日：2012-09-26

    申请人： 河北东华冀衡化工有限公司

    发明人： 闫文忠 ,  王立辉 ,  王娜 ,  刘瑞英 ,  蔡建红 ,  郭宏斌 ,  李兴强 ,  李前锋 ,  韩素娟 ,  张宁宁 ,  杜斌 ,  赵建芬 ,  李玉槐 ,  吴振宇 ,  扬志刚

    IPC分类号： C07C53/16 ,  C07C51/363 ,  G05B19/418

    CPC分类号： Y02P90/02

    摘要： 本发明公开了一种制备氯乙酸的周期式自动控制方法，设备包括反应釜及与DCS控制系统连接的电动阀Ⅰ、氯气流量计、温度传感器、压力传感器，本方法首先是将整个反应过程划分为若干阶段，然后在DCS控制系统中设定各阶段的氯气累积通入量Qi和氯气通入速率值Vi，将氯气累积通入量Qi作为各反应阶段的分界点，当某阶段的氯气累积通入量达到设定的此阶段的氯气累积通入量Qi时，进入下一个阶段，知道氯气累积通入量Qi到设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量Q时，反应结束。本发明将过去必须由人工监控的周期性氯化反应改变为自动化控制。通过计量反应釜内氯化反应所消耗氯气的累积流量来判断反应的进程，并依据消耗氯气总量数据判断反应终点，这种控制方法不但能够实现自动化控制，而且反应结果及产物比原来更加准确。