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公开(公告)号：CN117126319A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311394862.2
申请日：2023-10-26
申请人： 传化智联股份有限公司 , 浙江传化合成材料有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江传化功能新材料有限公司 , 杭州传化精细化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/54
摘要： 本发明公开了预催化剂、稀土催化剂以及聚丁二烯的制备。所述稀土催化剂由Nd‑UiO‑66预催化剂、醇类化合物、三丁基一甲基铵氯铝酸盐和二烯类化合物制成。本发明还提供了一种聚丁二烯的制备方法，所述制备方法包括：采用所述的稀土催化剂催化1,3‑丁二烯单体进行聚合反应，得到聚丁二烯产品。本发明提供的含有Nd‑UiO‑66的稀土催化剂具有高活性和稳定性等优点，可制备得到兼具超高顺式、高分子量、窄分子量分布等特点的高品质聚丁二烯产品，且该产品收率高。
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公开(公告)号：CN114133312A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111306665.1
申请日：2021-11-05
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种顺丁橡胶合成工艺中丁二烯的精馏方法，包括：采用脱盐水对丁二烯粗品进行洗涤，采出第一中间产物，采用亚盐溶液对第一中间产物进行洗涤，采出第二中间产物，采用碱性溶液对第二中间产物进行洗涤，采出第三中间产物，再经过静置分层后采出第四中间产物，将第四中间产物与有机溶剂混合后再进行精馏处理，采出第五中间产物，再经过冷凝和静置分层后采出丁二烯与有机溶剂的混合物，该混合物与阻聚剂混合后回流，得到水值≤40ppm的丁油。本发明还涉及一种顺丁橡胶合成工艺中丁二烯的精馏系统。采用本发明的精馏方法和精馏系统，能够提高丁二烯的回收量，降低设备运行的安全风险，延长设备检修周期和运行时长，同时还能够降低能耗。
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公开(公告)号：CN108164768A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711463455.7
申请日：2017-12-28
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
摘要： 本发明为一种石墨烯母炼胶的制备方法，属于母炼胶制备领域，针对现有制备方法中含有大量水，不利于聚合反应以及干燥处理的问题，采用技术方案如下：一种石墨烯母炼胶的制备方法，包括步骤如下：步骤1，将石墨烯浆液、分散剂、有机溶剂混合，在3‑5℃温度下研磨并加入pH调节剂，得到石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液与橡胶胶液混合，得到混合胶液；步骤3，将混合胶液干燥，得到石墨烯母炼胶。本发明所用的溶剂为有机溶剂，制备过程中不含水；通过分散剂、有机溶剂将石墨烯浆液中石墨烯分散，被分散的石墨烯再由橡胶包覆，通过干燥方式去除有机溶剂、分散剂，石墨烯母炼胶中橡胶作为石墨烯的载体，使石墨烯在石墨烯母炼胶中良好分散。
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公开(公告)号：CN117106117A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311388152.9
申请日：2023-10-25
申请人： 传化智联股份有限公司 , 浙江传化合成材料有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江传化功能新材料有限公司 , 杭州传化精细化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/54 , C08F4/52 , C08F4/50
摘要： 本发明公开了一种含有Nd和Al元素的ZnPF‑1催化剂及其制备和在制备聚丁二烯中的应用。所述催化剂通过如下方法制备：将2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷、六水硝酸锌、六水硝酸钕和烷基铝溶解在混合溶剂中；将混合物在室温下搅拌5~30分钟，放入高压釜中，并在120~170℃下加热12~36小时，冷却至室温后，滤出结晶，洗涤，真空干燥得到含有Nd和Al元素的ZnPF‑1催化剂。本发明提供了含有Nd和Al元素的ZnPF‑1催化剂在制备聚丁二烯中的应用。本发明提供的催化剂催化活性高、选择性高、稳定性强，可制备得到兼具超高顺式、高分子量、窄分子量分布等特点的高品质聚丁二烯产品，且该产品收率高。
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公开(公告)号：CN116589503A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310519571.5
申请日：2023-05-08
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
摘要： 本申请涉及一种铁磷络合物、复合催化剂、间规1,2‑聚丁二烯、改性稀土顺丁橡胶及其制备方法与应用，该铁磷络合物的制备方法，包括如下步骤：将羧酸铁盐(1)和磷酸酯化合物(2)进行络合反应，制备铁磷络合物(3)；其中，络合反应在活性剂的作用下进行，或在络合反应的步骤之后，采用活性剂对将络合反应的产物进行活化处理；活性剂含有活泼氢，活性剂和羧酸铁盐(1)中的铁元素的摩尔数比为(0.8～1.2):1。
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公开(公告)号：CN111848849A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010620031.2
申请日：2020-07-01
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/70 , C08F4/52 , C08F2/06 , C08C2/06
摘要： 本发明涉及一种镍系顺丁橡胶和稀土系顺丁橡胶的连续制备工艺，包括：向一聚合装置的聚合反应单元中连续引入丁油与镍系催化剂、稀土系催化剂中的一种进行聚合反应，得到镍系或稀土系顺丁橡胶的胶液，再将胶液引入凝聚单元进行凝聚，得到镍系或稀土系顺丁橡胶，其中，丁油包括丁二烯单体和溶剂，其含氧化合物含量小于等于20mg/kg、水值小于等于50ppm；其中，当制备镍系顺丁橡胶时，停止引入稀土系催化剂，将丁油与镍系催化剂引入聚合反应单元中；当制备稀土系顺丁橡胶时，停止引入镍系催化剂，将丁油与稀土系催化剂引入聚合反应单元中。从而，本发明可以在不进行停车清釜的条件下，于同一套聚合装置上实现镍系顺丁橡胶和稀土系顺丁橡胶的柔性切换生产。
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公开(公告)号：CN118005830A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410063246.7
申请日：2024-01-16
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于溶剂回收再利用技术领域，尤其涉及一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法。本发明，针对现有技术中对于正己烷溶剂的回收通常采用精馏工艺，但精馏工艺本身操作程序复杂，能耗较高的问题，提供一种稀土顺丁橡胶溶剂回收再利用方法，包括将反应后的混合液过滤，液相泵入缓冲罐内，自然冷却至室温；向缓冲罐内加入过氧乙酸溶液和碳酸钠溶液，搅拌得到反应液；向反应液中加入大量的水以淬灭反应，分液，有机相经过若干次水洗后干燥，得到回收后的正己烷。本发明在回收过程中，未采用现有技术中通常所采用的精馏工艺，回收得到的正己烷应用在稀土顺丁橡胶的聚合过程中，也未对稀土顺丁橡胶的聚合过程造成明显影响，大大节约了回收所需能耗。
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公开(公告)号：CN117264103A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311552547.8
申请日：2023-11-21
申请人： 传化智联股份有限公司 , 浙江传化合成材料有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江传化功能新材料有限公司 , 杭州传化精细化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/54 , C08F4/52
摘要： 本发明公开了一种含有新癸酸钕的稀土催化剂及基于该催化剂的聚丁二烯橡胶的制备方法。所述含有新癸酸钕的稀土催化剂由新癸酸钕、醇类化合物、甲基铝氧烷、共轭二烯烃和离子液体制成。本发明提供了一种聚丁二烯橡胶的制备方法，所述制备方法包括：采用所述的含有新癸酸钕的稀土催化剂催化1,3‑丁二烯单体聚合反应，得到聚丁二烯橡胶产品。本发明提供的稀土催化剂具有高活性、高顺式选择性优点，可制备得到兼具超高顺式、高分子量、窄分子量分布等特点的高品质聚丁二烯橡胶产品，且该产品收率高。
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公开(公告)号：CN117106115A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311380459.4
申请日：2023-10-24
申请人： 传化智联股份有限公司 , 浙江传化合成材料有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江传化功能新材料有限公司 , 杭州传化精细化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/52 , C08F4/54
摘要： 本发明公开了一种丁二烯聚合预催化剂及其制备、催化剂以及聚丁二烯的制备方法。所述丁二烯聚合预催化剂通过如下方法制备：取ZIF‑8样品超声分散于甲醇中，取氯化钕超声溶解在去离子水中，把氯化钕溶液滴加到ZIF‑8悬浊液中，室温下磁力搅拌8~12 h；充分洗涤后干燥得到Nd‑ZIF‑8；将吡啶、溶剂与Nd‑ZIF‑8混合，在室温下搅拌12~24h，去除溶剂后即得丁二烯聚合预催化剂。本发明提供了一种丁二烯聚合催化剂，其包括丁二烯聚合预催化剂、醇和改性的甲基铝氧烷。本发明还提供了基于上述催化剂的聚丁二烯的制备方法，不仅能够达到较高的聚丁二烯收率，还能制备出具有超高顺式、高分子量和窄分子量分布的聚丁二烯。
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公开(公告)号：CN113996244A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111239088.9
申请日：2021-10-25
申请人： 浙江传化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于顺丁橡胶生产技术领域，涉及一种降低顺丁橡胶中溶剂油含量的生产装置及其生产工艺。本发明的生产装置包括凝聚系统、油水分层罐、真空泵系统以及精制系统，凝聚系统包括依次连接的凝聚首釜、凝聚中釜、凝聚末釜，油水分层罐接收凝聚首釜蒸出的溶剂油、丁二烯和水蒸汽，油水分层罐的不凝气通过放空冷凝器冷凝后，溶剂油由真空泵系统送入精制系统，真空泵系统包括依次连接的水环式真空泵和气液分离罐，水环式真空泵的入口和油水分层罐的气相出口相连，气液分离罐的出口和精制系统的气相入口相连。本发明的生产装置能降低凝聚系统首釜压力，进而再次降低胶块中溶剂油以及胶块中VOCs含量。
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