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公开(公告)号：CN118904133A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410953345.2
申请日：2024-07-16
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种防治蚧壳虫药剂及制备方法，属于农药技术领域。方法包括：取松脂粉、粒碱、碳酸氢钠进料到双螺杆粉体混合制粒机的主原料饲料段中，助剂、农用矿物油进料到助剂饲料段，在输送区充分混合；到高温区反应，沸腾干燥，颗粒使用孔径180‑200目的筛网整粒。该方法得到的防治蚧壳虫药剂具有非常好的防治蚧壳虫的效果，且能很好地应对降雨冲刷和高温溶解对药物效果的影响，具有良好的市场前景。
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公开(公告)号：CN117582890A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311538756.7
申请日：2023-11-17
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： B01J6/00 , C07C333/16
摘要： 本发明公开了一种代森锰锌的制备方法，属于农药技术领域。本发明以1摩尔当量的代森锰，1‑1.1摩尔当量的七水硫酸锌，加入到热熔挤出机中，螺杆转速50‑250r/min，控制混合区温度为30‑40℃，熔融区温度为100‑110℃，均化区温度为110‑120℃，冷却得到代森锰锌。热熔挤出机的混合区、熔融区、均化区可独立的设置温度，依次执行混合、熔融、均化的过程，温度数值根据过程需要设置。将挤出物冷却、压滤得到代森锰锌，产物可干燥避光保存。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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公开(公告)号：CN111937877A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010817421.9
申请日：2020-08-14
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种松脂酸钠可溶性粉剂及制备方法。将碳酸钠或碳酸氢钠、亲油性表面活性剂加入熔融的松脂酸中，混合形成S/O分散体；将氢氧化钠粉末与水溶性淀粉混合均匀，混合物缓慢加入到S/O分散体中，混合均匀得到形成(S/O)/S分散体；(S/O)/S分散体冷却到20-30℃，得到松脂酸钠可溶性粉剂成品。本发明可用于高稳定性松脂酸钠可溶性粉剂的工业化生产。所得产品稳定性好，适于较长期的保存。
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公开(公告)号：CN109680016B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201811267183.8
申请日：2018-10-29
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C12P7/40
摘要： 本发明公开了一种调环酸钙的制备方法。配制20‑30％质量百分比浓度的醋酸钙水溶液，将3,5‑二氧代‑4‑丙酰基环己烷羧酸乙酯加入到醋酸钙水溶液中，其中水溶液与3,5‑二氧代‑4‑丙酰基环己烷羧酸乙酯的质量比为10‑20:1，加入总质量0.5‑2％的脂肪酶催化剂，在30‑80℃、250‑800转/分钟搅拌速度下反应2‑10小时，过滤回收脂肪酶催化剂，降温析出3,5‑二氧代‑4‑丙酰基环己烷羧酸钙。脂肪酶催化剂为Novozyme435，lipozyme RMIM或Lipozyme TLIM。此方法不使用有机溶剂、环境友好，收率、纯度高。
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公开(公告)号：CN109369500B
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201811462018.8
申请日：2018-11-30
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07D209/18
摘要： 本发明公开了一种3‑吲哚丁酸和1‑吲哚丁酸的分离方法。首先将质量百分比含量85‑95％的3‑吲哚丁酸与5‑15％含量的1‑吲哚丁酸混合物溶解于50‑80℃的热水中，滴加质量百分比含量5‑20％的酸，调节体系pH值为1.0‑3.0，降温到20‑50℃，析出1‑吲哚丁酸，过滤，除去1‑吲哚丁酸。滴加质量百分比含量1‑5％的碱，调节体系pH值为6.0‑7.0，冷却到0‑20℃，析出3‑吲哚丁酸晶体，过滤，干燥，得到高纯度的3‑吲哚丁酸。该方法制备工艺简单温和，适合大规模生产高纯度3‑吲哚丁酸。
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公开(公告)号：CN111153787B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202010060687.3
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07C51/353 , C07C57/40 , B01J29/40
摘要： 本发明属于农药合成领域，具体涉及一种1‑萘乙酸的制备方法。该方法具体包括：将萘、氯乙酸加入反应器中进行反应，得到含有1‑萘乙酸与过量氯乙酸的混合物；上述混合物进行固液分离，得到1‑萘乙酸和母液；所述的母液循环至上述反应；所述的萘进料时为熔融液态，所述的氯乙酸为气态。本发明连续生产1‑萘乙酸的方法，大大减少了副产物的产生，解决了过量氯乙酸的回收问题，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅度降低了生产成本，适合大规模连续生产1‑萘乙酸。
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公开(公告)号：CN111187163B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010063113.1
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07C67/313 , C07C69/757
摘要： 本发明公开了一种调环酸钙中间体的制备方法。将3‑羟基‑5‑乙氧羰基‑环己‑2‑烯‑1‑酮与丙酸酐以摩尔比1：1～3加入到反应器中，加入催化剂，3‑羟基‑5‑乙氧羰基‑环己‑2‑烯‑1‑酮与催化剂的摩尔比为1：0.001～0.005，升温到40～50℃，反应10～24小时，反应结束后，减压浓缩回收未反应的丙酸酐以及丙酸，加入水洗去催化剂，0‑5℃冷冻结晶得到产物3,5‑二氧代‑4‑丙酰基环己烷羧酸乙酯。此工艺不使用有机溶剂、环境友好，收率、纯度高，适用于大规模的工业生产。
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公开(公告)号：CN113861197A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111067863.7
申请日：2021-09-13
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07D473/34 , C07C55/08 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种6‑苄氨基嘌呤与丙二酸共晶及其制备方法，属于农药技术领域。本发明以6‑苄氨基嘌呤原料药作为农药活性成分API，丙二酸为共晶形成物，其XRD谱图2θ在5.44°±0.2°,6.12°±0.2°,9.54°±0.2°,10.68°±0.2°,18.5°±0.2°,19.14°±0.2°,20.32°±0.2°,21.4°±0.2°,23.02°±0.2°,23.82°±0.2°,26.36°±0.2°,23.018°±0.2°,26.92°±0.2°,27.82°±0.2°,28.96°±0.2°,33.08°±0.2°存在一系列特征峰。共晶的制备方法如下：6‑苄氨基嘌呤、丙二酸溶于甲醇中，6‑苄氨基嘌呤与丙二酸的摩尔比为1:1，溶解后反应液过滤、滤液冷却，析出晶体，过滤得到晶体即6‑苄氨基嘌呤与丙二酸共晶。本发明为进一步拓宽6‑苄氨基嘌呤的固体形态，修饰农药的物理化学性质，提高药效和生物利用度提供了可能。
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公开(公告)号：CN111187163A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010063113.1
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07C67/313 , C07C69/757
摘要： 本发明公开了一种调环酸钙中间体的制备方法。将3-羟基-5-乙氧羰基-环己-2-烯-1-酮与丙酸酐以摩尔比1：1～3加入到反应器中，加入催化剂，3-羟基-5-乙氧羰基-环己-2-烯-1-酮与催化剂的摩尔比为1：0.001～0.005，升温到40～50℃，反应10～24小时，反应结束后，减压浓缩回收未反应的丙酸酐以及丙酸，加入水洗去催化剂，0-5℃冷冻结晶得到产物3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯。此工艺不使用有机溶剂、环境友好，收率、纯度高，适用于大规模的工业生产。
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公开(公告)号：CN111153787A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010060687.3
申请日：2020-01-19
申请人： 浙江大鹏药业股份有限公司
IPC分类号： C07C51/353 , C07C57/40 , B01J29/40
摘要： 本发明属于农药合成领域，具体涉及一种1-萘乙酸的制备方法。该方法具体包括：将萘、氯乙酸加入反应器中进行反应，得到含有1-萘乙酸与过量氯乙酸的混合物；上述混合物进行固液分离，得到1-萘乙酸和母液；所述的母液循环至上述反应；所述的萘进料时为熔融液态，所述的氯乙酸为气态。本发明连续生产1-萘乙酸的方法，大大减少了副产物的产生，解决了过量氯乙酸的回收问题，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅度降低了生产成本，适合大规模连续生产1-萘乙酸。
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