一种聚乙二醇药物修饰剂的合成方法

    公开(公告)号:CN118851944A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410136649.X

    申请日:2024-01-31

    摘要: 本发明公开了一种聚乙二醇药物修饰剂的合成方法,包括下列步骤:S1:在反应器中加入聚乙二醇与干燥的有机溶剂进行混溶,加入碱保温进行反应一定时间后,滴加丙烯酸叔丁酯到上体系中去进行反应;获得纯度大于99%的tBuOOCCH2CH2‑PEGn‑CH2CH2COOtBu;S2:将S1得到的tBuOOCCH2CH2‑PEGn‑CH2CH2COOtBu用有机溶剂溶解,加入碱水溶液进行保温均相皂化反应;通过酸碱法处理得到HOOCCH2CH2OPEGn‑CH2CH2COOtBu;S3:将S2得到的HOOCCH2CH2OPEGn‑CH2CH2COOtBu用无水的有机溶剂溶解,加入有机碱及叠氮磷酸二苯酯在室温下反应,再加热进行回流反应。本发明采用新的合成路线,使用叠氮磷酸二苯酯进行合成氨基,并可以在合成过程中将氨基保护住从而缩短合成路线。合成路线短,操作简单,减低合成周期从而大大降低合成的成本。

    一种用于含羟基化合物氧化脱氢反应的催化剂的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN117983277B

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410154866.1

    申请日:2024-02-04

    申请人: 常州大学

    摘要: 本发明涉及一种用于含羟基化合物氧化脱氢反应的催化剂的制备方法及其应用。以各种氮碳材料为氮源和碳源,以不同的钒盐为前驱体,采用机械混合法和高温焙烧法制备得到一系列钒掺杂的氮碳催化剂(V‑N‑C)。其中氮碳材料包括壳聚糖、甲壳素、尿素等物质,钒盐为有机盐或无机盐。通过调节氮碳材料和钒盐前驱体的种类以及焙烧温度等因素,实现对催化剂表面氧化还原性质的精准调控。本发明制备的钒基催化剂制备过程简单且对含羟基化合物(如乳酸酯)有较好的催化性能,以乳酸乙酯为例,在130oC反应,乳酸乙酯的转化率可以达到99%,丙酮酸乙酯的选择性最大达到98%以上。

    一种氮化碳掺杂钒基催化剂的制备方法及在乳酸乙酯氧化中的应用

    公开(公告)号:CN117504909B

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202311439889.9

    申请日:2023-11-01

    申请人: 常州大学

    摘要: 本发明涉及一种氮化碳掺杂的钒基催化剂的制备方法及在乳酸乙酯氧化脱氢制备丙酮酸乙酯中的应用。该催化剂制备方法以氧化硅基材料为载体,选择含氮前驱体和钒盐前驱体,采用等体积浸渍法和高温焙烧法制备而得。其中氧化硅基材料可以为全硅型分子筛,也可以为无定形的高比表面积SiO2;钒盐为有机盐或无机盐。通过调节载体和前驱体的种类和数量以及焙烧温度等因素,实现对催化剂表面氧化还原性质和酸碱性质的精准调控。本发明制备的钒基催化剂对乳酸乙酯的有较好的催化性能,在实现99.8%乳酸乙酯转化率的同时对丙酮酸乙酯的选择性最大达到98%以上。

    一种4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN118063317B

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410459785.2

    申请日:2024-04-17

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的制备方法,包括下列步骤:(1)以1,1‑二氟丙酮为原料,在第一种溶剂中与仲胺进行反应,生成3,3‑二氟丙烯胺;(2)以步骤(1)中制备的3,3‑二氟丙烯胺为原料,在第二种溶剂中与氯甲酸乙酯进行反应,生成1,1‑二氟亚胺盐;(3)以步骤(2)中制备的1,1‑二氟亚胺盐为原料,在第三种溶剂中与酸性试剂的作用下进行水解反应,生成4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯。本发明具有绿色环保、无污染、环境友好、原料易得、来源广泛、成本低廉、方法简单、适合于工业化生产的优点,该制备方法解决了现有技术中制备成本高和难于工业化生产的问题。

    制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用

    公开(公告)号:CN108892616B

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN201811015497.9

    申请日:2018-08-31

    IPC分类号: C07C67/313 C07C69/76

    摘要: 本发明提供了一种制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用。该连续化装置包括连续锂化反应装置和连续甲酰化装置。连续锂化反应装置设置有第一进料口和第一出料口,第一进料口用于加入反应原料和有机锂试剂,第一出料口用于将连续锂化反应的产物体系连续排出;连续甲酰化装置设置有第二进料口、甲酰化试剂入口和第二出料口,第二进料口与第一出料口相连通,以使连续锂化反应的产物体系连续地输送至连续甲酰化装置中,甲酰化试剂入口用于加入甲酰化试剂,第二出料口用于将连续甲酰化反应的产物体系连续排出。采用上述装置有利于提高反应选择性,降低能耗,同时还便于进行工业化生产。

    一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113896634B

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202010573405.X

    申请日:2020-06-22

    摘要: 本发明的一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法,制备乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液,向混合溶液中通入一氧化碳,保温至反应完全后进行蒸馏,将过量的乙酸甲酯进行蒸发后滴入氯化氢甲醇溶液,保温反应完全后,经后处理制备出3,3,‑二甲氧基丙酸甲酯,再加入催化剂进行裂解反应,经过减压蒸馏得到3‑甲氧基丙烯酸甲酯。在强碱醇钠的作用下,使乙酸甲酯上的α碳形成碳负离子,然后与一氧化碳结合,经重排后形成烯醇钠盐,烯醇钠盐在氯化氢存在的条件下与甲醇分别发生加成和取代反应,生成3,3,‑二甲氧基丙酸甲酯后,加入催化剂进行裂解反应得到3‑甲氧基丙烯酸甲酯。反应步骤少,收率高,没有引入第三方溶剂且多余的原料乙酸甲酯可以回收利用。