一种部分氘代对苯二胺-d4及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115073301A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202210746137.6

    申请日:2022-06-28

    发明人: 刘吉平 郁闯

    摘要: 本发明属于氘代材料合成技术领域,提供了一种部分氘代对苯二胺‑d4及其制备方法和应用。本发明的部分氘代对苯二胺‑d4,具有式I所示结构。本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4在应用于制备氘代药物时,相较于基于对苯二胺制备的药物分子,基于部分氘代的对苯二胺‑d4制备的药物分子在增加疗效、减少药量、延长作用时间、减少毒性反应方面具有显著优势;同时,本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4能够实现对氘代药物分子的氘代位置的准确控制。本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4的制备方法操作简单,易于控制,操作安全性高,适合工业放大生产;而且,收率高,氘代率为95~98%。

    α-LiAlD4及其制备方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115215295B

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202210755717.1

    申请日:2022-06-29

    发明人: 刘吉平

    IPC分类号: C01B6/24

    摘要: 本发明涉及化学材料技术领域,提供了α‑LiAlD4及其制备方法。本发明根据合成LiAlD4路线和工艺控制的不同,发现LiAlD4有四种不同的晶型,即α晶型、β晶型、γ晶型和δ晶型,其中α晶型最为稳定,纯的α相LiAlD4在用于催氘化成反应时几乎不产生副反应,本发明提供了稳定性好的α‑LiAlD4,可进一步拓宽氘化铝锂的应用领域,提高应用效果。本发明还提供了四种α‑LiAlD4的制备方法,本发明提供的方法能够将不同晶型的LiAlD4全部转为α‑LiAlD4。进一步的,本发明提供的制备方法反应温度低,反应时间较短,能耗低,对设备要求低,操作简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。

    一种全氘代1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115141103B

    公开(公告)日:2023-06-16

    申请号:CN202210757041.X

    申请日:2022-06-29

    摘要: 本发明提供了一种全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯及其制备方法和应用,涉及氘代含能材料技术领域。与1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯相比,本发明提供的全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的分子的相对摩尔质量增加,导致晶体的密度增加,且使用氘原子替代氢原子,可以避免氢原子对中子衍射信噪比的影响;与碳‑氢键相比,碳‑氘键的零点能较低,振动频率更低,更加稳定,使得全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的晶体密度大、爆速高、爆轰性能优异、稳定性高、摩擦感度低、热感度低且撞击感度低,全氘代1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯作为高能低感炸药在国防工业具有重大的应用价值和重要的研究意义。

    α-LiAlD4及其制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115215295A

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN202210755717.1

    申请日:2022-06-29

    发明人: 刘吉平

    IPC分类号: C01B6/24

    摘要: 本发明涉及化学材料技术领域,提供了α‑LiAlD4及其制备方法。本发明根据合成LiAlD4路线和工艺控制的不同,发现LiAlD4有四种不同的晶型,即α晶型、β晶型、γ晶型和δ晶型,其中α晶型最为稳定,纯的α相LiAlD4在用于催氘化成反应时几乎不产生副反应,本发明提供了稳定性好的α‑LiAlD4,可进一步拓宽氘化铝锂的应用领域,提高应用效果。本发明还提供了四种α‑LiAlD4的制备方法,本发明提供的方法能够将不同晶型的LiAlD4全部转为α‑LiAlD4。进一步的,本发明提供的制备方法反应温度低,反应时间较短,能耗低,对设备要求低,操作简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。

    一种全氘代3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115028593A

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202210755250.0

    申请日:2022-06-29

    摘要: 本发明提供了一种全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮及其制备方法和应用,涉及氘代含能材料技术领域。与3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮相比,本发明提供的全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的分子的相对摩尔质量增加,导致晶体的密度增加,且使用氘原子替代氢原子,可以避免氢原子对中子衍射信噪比的影响;与碳‑氢键相比,碳‑氘键的零点能较低,振动频率更低,更加稳定,使得全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的密度大、爆轰性能优异、爆速高、稳定性高、热感度、摩擦感度和撞击感度低,全氘代3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮作为炸药或作为制备炸药的原料在国防领域具有重大的应用价值和重要的研究意义。

    一种全氘代溴代环戊烷及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115215714B

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202210755255.3

    申请日:2022-06-29

    IPC分类号: C07B59/00 C07C17/35 C07C23/08

    摘要: 本发明提供了一种全氘代溴代环戊烷的及其制备方法和应用,涉及氘代化合物合成技术领域。本发明提供的制备方法以非氘代溴代环戊烷、氘水、氘气、溴氘水等相对廉价的物质为主要原料制备全氘代溴代环戊烷,大大降低了生产中的成本;在密闭条件下制备,原料损失较少,所得产物的产率高。与传统的超临界态氧化氘交换法相比,本发明提供的全氘代溴代环戊烷的制备方法,反应条件相对温和,操作简单,对设备要求相对较低。制得的全氘代溴代环戊烷纯度的纯度大于99.9%,氘代率大于99.8%,纯度和氘代率高,制备得到的全氘代溴代环戊烷在制备氘代药物中具有很好的应用前景。

    一种部分氘代对苯二胺-d4及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115073301B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202210746137.6

    申请日:2022-06-28

    发明人: 刘吉平 郁闯

    摘要: 本发明属于氘代材料合成技术领域,提供了一种部分氘代对苯二胺‑d4及其制备方法和应用。本发明的部分氘代对苯二胺‑d4,具有式I所示结构。本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4在应用于制备氘代药物时,相较于基于对苯二胺制备的药物分子,基于部分氘代的对苯二胺‑d4制备的药物分子在增加疗效、减少药量、延长作用时间、减少毒性反应方面具有显著优势;同时,本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4能够实现对氘代药物分子的氘代位置的准确控制。本发明提供的部分氘代对苯二胺‑d4的制备方法操作简单,易于控制,操作安全性高,适合工业放大生产;而且,收率高,氘代率为95~98%。

    一种全氘代溴代环戊烷及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115215714A

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN202210755255.3

    申请日:2022-06-29

    IPC分类号: C07B59/00 C07C17/35 C07C23/08

    摘要: 本发明提供了一种全氘代溴代环戊烷的及其制备方法和应用,涉及氘代化合物合成技术领域。本发明提供的制备方法以非氘代溴代环戊烷、氘水、氘气、溴氘水等相对廉价的物质为主要原料制备全氘代溴代环戊烷,大大降低了生产中的成本;在密闭条件下制备,原料损失较少,所得产物的产率高。与传统的超临界态氧化氘交换法相比,本发明提供的全氘代溴代环戊烷的制备方法,反应条件相对温和,操作简单,对设备要求相对较低。制得的全氘代溴代环戊烷纯度的纯度大于99.9%,氘代率大于99.8%,纯度和氘代率高,制备得到的全氘代溴代环戊烷在制备氘代药物中具有很好的应用前景。

    一种硼氘化钠的制备方法

    公开(公告)号:CN115159461B

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202210746136.1

    申请日:2022-06-28

    IPC分类号: C01B6/21

    摘要: 本发明属于氘代化合物合成技术领域,提供了一种硼氘化钠的制备方法。本发明的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料,经一步复分解反应,即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品;经萃取即可得到高纯硼氘化钠。显然,本发明提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明:本发明制备的硼氘化钠的纯度≥99.95%,氘代率大于99.5%,满足了下游产业的使用需求。进一步地,本发明的复分解反应在球磨的条件下即可进行,反应条件相对温和。进一步地,本发明提供的制备方法中,以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化,不产生酸性废液,后处理简单。

    一种硼氘化钠的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115159461A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210746136.1

    申请日:2022-06-28

    IPC分类号: C01B6/21

    摘要: 本发明属于氘代化合物合成技术领域,提供了一种硼氘化钠的制备方法。本发明的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料,经一步复分解反应,即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品;经萃取即可得到高纯硼氘化钠。显然,本发明提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明:本发明制备的硼氘化钠的纯度≥99.95%,氘代率大于99.5%,满足了下游产业的使用需求。进一步地,本发明的复分解反应在球磨的条件下即可进行,反应条件相对温和。进一步地,本发明提供的制备方法中,以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化,不产生酸性废液,后处理简单。