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公开(公告)号：CN110423209A
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201910262222.3
申请日：2019-04-02
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/58
摘要： 本发明提供一种连续高效碱解5-（β-甲硫基乙基）-乙内酰脲合成蛋氨酸的方法，包括：将碱与5-（β-甲硫基乙基）-乙内酰脲水溶液经低频超声波预活化后通入微通道反应器进行水解反应，控制反应温度为120℃～140℃，压力为0.2MPa～0.8MPa，反应物料在微通道内的停留时间为2～5min，得到DL-蛋氨酸。本发明通过在水解步骤结合运用了超声波预活化与微通道反应，获得了优于传统工艺的高选择高效率水解效果，特别大大降低了对产品不利的二肽、二酮哌嗪、酰胺、海因酸等不利副产物，提高了原料转化率和最终循环母液的品质，有利长久稳定地制备蛋氨酸；另外还一定程度降低了碱的使用量，减少了低价值的副产无机盐，相应降低了蛋氨酸生产成本。
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公开(公告)号：CN110102169A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910505001.4
申请日：2019-06-12
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
摘要： 本发明属于硫酸制备领域，涉及尾气处理领域，具体涉及一种硫酸制备过程中尾气处理系统，硫酸尾气进入洗涤装置，用氢氧化钠溶液进行喷淋洗涤，经过除沫装置除沫后，排入空气中；所述洗涤装置与洗涤循环槽循环连接，所述洗涤循环槽一端设置有氢氧化钠配置槽，另一端设置有氢氧化钠再生槽和分离装置；所述分离装置一个出口与氢氧化钠配置槽连接，另一个出口是石膏出口；所述氢氧化钠再生槽上设置有压缩空气入口和石灰乳入口。本发明开发了一种新的硫酸尾气处理系统，做到了安全、经济、高效、环保地处理硫酸尾气，完全达到脱除硫酸尾气排放标准，且排放指标远远低于排放限值。
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公开(公告)号：CN109912471A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910262242.0
申请日：2019-04-02
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/52
摘要： 本发明提供一种连续快速水解2-羟基-4-甲硫基丁腈合成蛋氨酸羟基类似物的方法，将酸与2-羟基-4-甲硫基丁腈通入负载了一种固体催化剂的微通道反应器内进行反应，控制反应温度为80～130℃，压力为0.1～0.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～10min，从微通道反应器流出的混合液体加水后继续水解20～60min，反应温度为100～140℃，反应压力为0.1～0.6MPa，得到蛋氨酸羟基类似物，副产少量硫酸铵。本发明实现了快速连续的蛋氨酸羟基类似物制备，避免了传统间歇塔釜装置，减少了50%无机酸的使用，无需氨水中和，不使用有机溶剂，清洁环保可持续；且大大缩短了2-羟基-4-甲硫基丁腈的酸解时间，减少原料热解聚合及其副产物生成，提高了产品质量和收率。
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公开(公告)号：CN109879786A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910262250.5
申请日：2019-04-02
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C323/58 , C07C319/20
摘要： 本发明提供一种氰醇法连续快速合成蛋氨酸的工艺，包括：（1）氨化反应：将氨和2-羟基-4-甲硫基丁腈通入微通道反应器中进行氨化反应，控制反应温度60～200℃，反应物停留时间为0.5～8.0min，得到2-氨基-4-甲硫基丁腈水溶液；（2）碱解反应：将步骤（1）2-氨基-4-甲硫基丁腈水溶液和碱同时加入微通道反应器中进行反应，反应温度80～200℃，压力1.0～2.5MPa，反应停留时间10～60min，经后处理得到DL-蛋氨酸。本发明采用氨化和无催化碱解工艺制备蛋氨酸，简化了蛋氨酸的制备工艺；选用微通道反应器在无催化剂条件进行氨化和碱解反应，反应时间快，收率高，影响产品收率和质量的原料热解聚合物及副反应产物大大减少，有利于工业化中蛋氨酸的成本降低和品质提高。
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公开(公告)号：CN109824531A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910262976.9
申请日：2019-04-02
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C227/24 , C07C229/36
摘要： 本发明提供一种连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似的方法，包括：将2-羟基-苯乙腈及其类似物（简称氰醇）与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为80～130℃，压力为0.5～2.0MPa，反应物在微通道内停留时间为1～8min，得到5-苯基-乙内酰脲及其类似物（简称海因）水溶液；将海因与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为120～200℃，压力为1.0～3.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～8min，得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液，经酸化中和、结晶，得到苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器，大大缩短了反应时间，加快反应速率，减少了氰醇热解聚合，无副产物产生，产品收率高，清洁环保，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109796384A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910262218.7
申请日：2019-04-02
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/52
摘要： 本发明提供一种连续快速制备2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方法，包括以下步骤：（1）将无机酸和2-羟基-4-甲硫基丁腈加入微通道反应器Ⅰ进行反应，反应物在微通道内的停留时间为1～10min，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐溶液；（2）将步骤（1）得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐溶液和醇加入微通道反应器Ⅱ进行反应，出料后处理得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。本发明通过控制酰胺化产物为均一的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐，反应更稳定转化率高，避免了酰胺化程度不一致导致的后续反应时间长、原料产物聚合及副产物多的问题，提高了反应的连续性、稳定性和高效性，同时还降低了产品制备的时间、原料、能源等成本，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109369481A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811196638.1
申请日：2018-10-15
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C391/00
摘要： 本发明针对化工领域，涉及利用氢氰酸混合气与甲硒基丙醛反应制备DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的方法以及该产品的保持方法。该方法以安氏法合成的氢氰酸混合气经过脱氨后，在催化剂的作用下，以及在有水存在的反应体系中，与甲硒基丙醛充分反应得到DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈，得到的DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈在稳定剂的存在下可以稳定保存近四个月左右。该方法采用未经过精馏纯化的氢氰酸，原料易得而且廉价，制备得到的DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈水溶液中杂质少，收率高，在稳定剂的存在下，性质稳定，可以长期存放以及长距离运输，便于用于下游产品的生产。
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公开(公告)号：CN109232338A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811329505.7
申请日：2018-11-09
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C319/28 , C07C319/20 , C07C323/52
摘要： 本发明公开了一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法，本发明提供的分离纯化蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐的方法是利用均相膜和异均相膜电渗析相结合的方式解决传统生产工艺中蛋氨酸羟基类似物与无机铵盐分离困难的问题，以及排放的无机铵盐废水中含有蛋氨酸羟基类似物而导致废水COD高、难以处理的问题，较单一使用均相膜或者异均相膜电渗析，两者的有机结合进行脱盐可以克服两者本身的应用缺陷。
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公开(公告)号：CN109081786A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811196652.1
申请日：2018-10-15
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/76 , C07C319/20 , C07C323/58
摘要： 本发明公布了一种氨基酸亚铁螯合物的制备方法，所述方法以硫酸亚铁为铁源，以性质温和稳定的碳酸钙为阴离子脱出剂，在pH调节剂与还原剂配合下，与氨基酸在水溶液中一步反应制备高纯度的氨基酸亚铁螯合物。该法原料常见易得、工艺简单、亚铁得率高，适用性强，产品质量优质稳定，具备大规模工业化生产优势。本发明所述方法适用于甘氨酸、蛋氨酸等多种氨基酸亚铁螯合物的工业化制备。
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公开(公告)号：CN108726496A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810877834.9
申请日：2018-08-03
申请人： 禄丰天宝磷化工有限公司
IPC分类号： C01B25/237
摘要： 本发明属于磷酸的制备技术领域，具体涉及一种高含量倍半氧化物湿法磷酸的脱氟方法，a、将脱氟剂与纯度为90%以上的硅粉末充分混合研磨形成粒径为1~3um的混合物；b、在800~100℃、搅拌条件下逐步加入步骤a中的混合物，加入时间30~60min；c、脱氟剂加完后，在温度90~110℃，搅拌强度0.4~0.5千瓦/立方的条件下，继续进行反应；d、当磷氟比大于310时，脱氟完成。本发明对脱氟剂进行了前期预处理，加入硅充分混合，利用硅使脱氟剂以更为分散的方式加入到磷酸溶液中，避免了脱氟剂的团聚现象，提高了脱氟效率，缩短了生产周期，提高了生产效率，减少了脱氟剂的浪费，提高了企业的经济效益。
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