洗涤二硝基甲苯的方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104395280B

    公开(公告)日:2016-11-02

    申请号:CN201380033646.3

    申请日:2013-04-24

    IPC分类号: C07C201/16

    CPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 本发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,所述方法包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ),其中i)在第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ),用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物,从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ),用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值,并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

    在氢氰酸存在下酸洗二硝基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN105829278B

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201480069049.0

    申请日:2014-10-22

    IPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 一种对在甲苯硝化过程中在分离出硝化酸之后获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗混合物进行洗涤的方法,其包括两个洗涤步骤(WS‑I)和(WS‑II),其中i)在第一洗涤步骤(WS‑I)中,在包括至少一个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸I萃取所述粗混合物,其中从所述第一洗涤步骤(WS‑I)的第一萃取阶段(WS‑I‑1)排放的洗涤酸具有10至40重量%的总酸含量和含量为80至350ppm的氢氰酸,从而得到预洗涤的粗混合物,ii)在第二洗涤步骤(WS‑II)中,在包括至少一个、优选至少2个萃取阶段的洗涤中用洗涤酸II萃取所述预洗涤的包含二硝基甲苯的粗混合物,其中从所述第二洗涤步骤(WS‑II)的第一萃取阶段(WS‑II‑1)排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH,从而得到包含二硝基甲苯的混合物,所述混合物基本上不含硝酸、硫酸、氮氧化物和氢氰酸,并且具有含量不大于300ppm的硝酸和氮氧化物、不大于3ppm的硫酸盐和不大于50ppm的氢氰酸。