3-[3-(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐的合成方法

    公开(公告)号:CN116063371A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202310245110.3

    申请日:2023-03-15

    发明人: 纪学珍

    IPC分类号: C07J43/00 C07J9/00

    摘要: 本发明公开了3‑[3‑(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐的合成方法,方法步骤如下:S1:将胆酸和对甲苯磺酸加入甲醇中进行反应,得胆酸甲酯;S2:将S1中的胆酸甲酯加入N,N‑二甲基‑1,3‑二氨基丙烷中进行反应,反应后经析晶、过滤、洗涤和烘干处理,得3‑(胆酰胺基丙基)‑1,1‑二甲胺;S3:将3‑(胆酰胺基丙基)‑1,1‑二甲胺溶解在四氢呋喃中,然后滴加丙磺酸内酯进行反应,反应后经过滤和烘干处理,得3‑[3‑(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐。本发明的工艺流程简单易操作,无高危工艺,无污染,工艺稳定适合工业化生产。

    2-甲氧基-4-甲基-5-乙基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN115557831B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202210276804.9

    申请日:2022-03-21

    IPC分类号: C07C41/18 C07C43/23

    摘要: 本发明公开了2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙基苯酚的合成方法,方法步骤如下:S11:将2‑甲氧基‑4‑甲基苯酚溶解在二氯甲烷中,加入三氯化铝,充分搅拌下滴加乙酰氯进行反应;S12:向S11的产物中加入氢氧化钠水溶液进行反应,反应后通过盐酸调节pH,得2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙酰基苯酚;S21:将S1中的2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙酰基苯酚与三氟乙酸混合后加入三乙基硅烷进行反应,反应后进行降温、浓缩处理;S22:向S21中浓缩后产物中加入加入氢氧化钠水溶液;S23:通过盐酸调节水洗后产物的pH,得2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙基苯酚。本发明工艺安全高效易操作、对设备要求低、原料成本低廉,可以很好的解决现有技术对设备要求高、操作复杂、中间态不稳定等问题。

    5-烯丙基邻苯三酚的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116425613A

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202310430380.1

    申请日:2023-04-21

    发明人: 纪学珍

    摘要: 本发明公开了5‑烯丙基邻苯三酚的合成方法,具体的方法步骤如下:S1:将邻苯三酚、碱和卤代丙烯溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,然后在60‑90℃条件下反应3‑6h,得2‑(3‑烯丙氧基)‑1,3‑苯二酚;S2:将S1反应后的溶液升温至150‑160℃并反应3‑5h;S3:S2反应后的溶液经降温、水析、过滤和烘干处理,得5‑烯丙基邻苯三酚。本发明采取易得的邻苯三酚和溴丙烯为原料,碱催化成醚以及高温克莱森重排一锅法制备5‑烯丙基邻苯三酚,工艺安全高效易操作,对设备要求低,原料成本低廉,可以很好的解决现有技术的不足。

    2-溴-4-羟基苯甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN115536509B

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202210355476.1

    申请日:2022-04-06

    IPC分类号: C07C45/64 C07C47/565

    摘要: 本发明公开了2‑溴‑4‑羟基苯甲醛的合成方法,方法步骤如下:S1:中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛的合成:将2‑溴‑5‑氟苯甲醛和碳酸钾溶解在甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中,并加入甲醇钠进行反应,反应后经过滤、烘干得中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛;S2:2‑溴‑4‑羟基苯甲醛的合成:将S1中的中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛加入吡啶盐酸中进行反应,反应后经萃取、洗涤、干燥、纯化后得2‑溴‑4‑羟基苯甲醛。本发明的制备工艺安全高效易操作、对设备要求低、原料成本低廉,可以很好的解决现有技术对设备要求高、危险系数大、操作复杂等问题。

    用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115505010A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202211269965.1

    申请日:2022-10-18

    发明人: 纪学珍

    IPC分类号: C07F15/00 C09K11/06 G01N21/76

    摘要: 本发明公开了用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用,该钌化合物制备的方法步骤如下:S1:将1,10‑菲啰啉和水合三氯化钌溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中进行反应,反应后降至室温,经析出、过滤和洗涤后得双(1,10‑菲啰啉)二氯化钌;S2:将5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶和S1合成的双(1,10‑菲啰啉)二氯化钌在甲醇和水的溶剂中加热反应,反应后经浓缩和干燥,得双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二氯化钌;S3:将双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二氯化钌溶解在水中,并滴加至溶解有六氟磷酸铵的水中,得双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二六氟磷酸钌。本发明的钌化合物光谱范围更窄、响应值更高和灵敏度更强,可以以较低浓度检测恒量样本而能确保数据的可靠性。

    4,5-二氟邻苯二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112707807B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202011451178.X

    申请日:2020-12-09

    摘要: 本发明公开了4,5‑二氟邻苯二甲酸的制备方法,具体方法步骤如下:S1:4,5‑二氟‑1,2‑苯二腈的合成:在反应容器中加入4,5‑二氟‑1,2‑二卤苯和聚甲基氢硅氧烷,用N,N‑二甲基乙酰胺搅拌溶解,并进行反应,反应结束后降温,并在氮气保护下加入三(二亚苄基丙酮)二钯和1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁,再缓慢加入氰化锌进行反应,反应结束后降温并加入水,剧烈搅拌下用碳酸氢钠溶液调节pH至8,搅拌2h后静置过滤,洗涤后用石油醚的乙酸乙酯混合溶剂洗脱纯化,得类白色固体中间体4,5‑二氟‑1,2‑苯二腈;S2:4,5‑二氟‑1,2‑苯二甲酸的合成。本发明工艺安全高效易操作,对设备要求低,原料成本低廉,易于工业化生产。

    蛋白荧光染色用钌化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN116375705A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310363235.6

    申请日:2023-04-07

    发明人: 纪学珍

    摘要: 本发明公开了蛋白荧光染色用钌化合物的制备方法,方法步骤如下:S1:将水合三氯化钌和红菲绕啉二磺酸钠水合物溶解在乙二醇中,并加热进行反应;S2:将S1反应后的溶液滴加至搅拌状态下的乙醚中,进行析晶,然后经过滤、烘干,得三(4,7‑二苯基‑1,10‑邻二氮杂菲二磺酸基)钌四钠盐。本发明的制备方法安全高效易操作,对设备要求低,后处理简单,几乎可以定量的获得合格的目标物,很好的解决该化合物制备及纯化的技术空白。

    2-氟乙胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112645822B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202011448796.9

    申请日:2020-12-09

    摘要: 本发明公开了2‑氟乙胺盐酸盐的制备方法,方法步骤如下:S1:2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺的合成;在反应容器中加入2‑氟‑1‑卤乙烷和邻苯二甲酰亚胺钾,机械搅拌下用N,N‑二甲基甲酰胺进行溶解,进行反应,反应结束后减压蒸馏回收N,N‑二甲基甲酰胺,然后向反应容器中加入水并加热搅拌,经降温过滤、真空干燥后得到2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体;S2:2‑氟乙胺盐酸盐的合成;在反应容器中加入S1中制备的2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体并用乙醇进行溶解,然后再滴加水合肼进行反应,反应结束后降温,用盐酸调节pH至5,回流1h,过滤、真空干燥,得到白色片状晶体2‑氟乙胺盐酸盐。本发明的方法工艺简单,绿色安全,成本低,产出高。

    尾气处理装置
    9.
    实用新型

    公开(公告)号:CN221933533U

    公开(公告)日:2024-11-01

    申请号:CN202420531458.9

    申请日:2024-03-19

    发明人: 纪学珍 孔正环

    IPC分类号: B01D53/04

    摘要: 本实用新型公开了尾气处理装置,尾气处理装置,包括箱体下,所述箱体下顶端放置有箱体上,所述箱体下外侧固定安装有支撑板,所述支撑板上表面固定安装有气缸,所述气缸上的伸缩端固定连接有压板,所述压板下表面抵触有滤芯袋,所述滤芯袋放置于箱体上内部中。本实用新型通过将装载有活性炭颗粒的滤芯袋放置于箱体上内部中,在后续需要对活性炭颗粒进行置换时,可直接将箱体上从箱体下顶端取下来,随即可直接将滤芯袋带动活性炭颗粒抽出箱体上内部中,由此快速对活性炭颗粒置换,且箱体下底端设置有密封盖,随着内箱和空心筒之间螺纹啮合连接,能够便于人员将空心筒分别从内箱和箱体下内取出,以此对过滤层进行更换作业。

    一种医药中间体生产的压滤装置

    公开(公告)号:CN220779278U

    公开(公告)日:2024-04-16

    申请号:CN202322022987.4

    申请日:2023-07-31

    发明人: 纪学珍 高伟

    IPC分类号: B01D29/82 B01D29/60 B30B9/06

    摘要: 本实用新型涉及压滤设备附属装置技术领域,公开了一种医药中间体生产的压滤装置,包括壳体,所述壳体内侧壁设置有滑槽一,所述壳体内侧壁设置有滑槽二,所述滑槽一内部滑动连接有滑块一,所述滑块一之间固定连接有收集箱一,所述滑槽二之间滑动连接有滑块二,所述滑块二之间固定连接有收集箱二,所述壳体内侧壁固定连接有滤板。本实用新型中,通过滤板、液压杆、推板、滑槽一、滑槽二、滑块一、收集箱一、滑块二和收集箱二之间的配合达到了固体液体分开收集的效果,解决部分设备可能会因为结构较为单一,在进行压滤之后后续可能还会需要进行人工进行再次过滤,从而影响工作效率的问题,提高了设备的实用性。