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公开(公告)号：CN109438209B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201811425618.7
申请日：2018-11-27
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C46/04 , C07C50/12 , C07C221/00 , C07C205/46 , C07C50/18 , C07B41/06
摘要： 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种在管式反应器内连续合成醌类化合物方法，还提供了上述合成方法中所用设备。该方法，包括以下的步骤：（1）将萘或者蒽醌类的化合物置于有机溶剂中溶解，得溶解液；（2）将（1）中所获溶解液与电解液Ce4+分别使用打入管式反应器中；（3）调节反应器温度为30～100℃，物料在管式反应器的停留反应；（4）反应结束后，将管式反应器中流出的反应液直接引入过滤装置，获得固体萘醌类化合物，用去离子水淋洗干燥后得产品。本发明实现了加料、反应、出料的连续性，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN109180501B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201810861785.X
申请日：2018-08-01
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/90
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法，包括如下步骤：第一步，亚硝化反应：在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚，0‑5℃范围内，缓慢滴加盐酸，直至反应结束，析出晶体，过滤，真空干燥，得到4,4’‑二亚硝基二苯醚，反应过程如下：第二步，还原反应：将所得固体加入到高压釜中，以醇作为溶剂，加入催化剂，氢气加压至0.5‑4MPa，加热搅拌至70‑120℃，保温2‑6h，制得4,4’‑二氨基二苯醚，本发明所公开的合成方法可以降低生产成本，减少环境污染，提高安全系数，减少三废的排放。
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公开(公告)号：CN108129331B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201810013890.8
申请日：2018-01-08
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/74 , C07C211/56
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯胺的合成方法，包括如下操作步骤：将苯二胺和对硝基苯作为反应物，在一定的反应条件下，苯环上的一个氨基在碱的作用下取代对硝基氯苯上的氯得到初步产品4‑硝基‑4’‑氨基二苯胺，然后4‑硝基‑4’‑氨基二苯胺的硝基在催化剂的作用下加氢还原得到最终产品4,4’‑二氨基二苯胺。采用该方案原料购买及运输都很便利，且产品收率高，成本低，操作简单，环境污染小，因此，本发明具有工业化开发前景。
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公开(公告)号：CN109180501A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810861785.X
申请日：2018-08-01
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/90
摘要： 本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法，包括如下步骤：第一步，亚硝化反应：在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚，0-5℃范围内，缓慢滴加盐酸，直至反应结束，析出晶体，过滤，真空干燥，得到4,4’-二亚硝基二苯醚，反应过程如下：第二步，还原反应：将所得固体加入到高压釜中，以醇作为溶剂，加入催化剂，氢气加压至0.5-4MPa，加热搅拌至70-120℃，保温2-6h，制得4,4’-二氨基二苯醚，本发明所公开的合成方法可以降低生产成本，减少环境污染，提高安全系数，减少三废的排放。
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公开(公告)号：CN109438209A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811425618.7
申请日：2018-11-27
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C46/04 , C07C50/12 , C07C221/00 , C07C205/46 , C07C50/18 , C07B41/06
摘要： 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种在管式反应器内连续合成醌类化合物方法，还提供了上述合成方法中所用设备。该方法，包括以下的步骤：（1）将萘或者蒽醌类的化合物置于有机溶剂中溶解，得溶解液；（2）将（1）中所获溶解液与电解液Ce4+分别使用打入管式反应器中；（3）调节反应器温度为30～100℃，物料在管式反应器的停留反应；（4）反应结束后，将管式反应器中流出的反应液直接引入过滤装置，获得固体萘醌类化合物，用去离子水淋洗干燥后得产品。本发明实现了加料、反应、出料的连续性，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN109382059A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201811425005.3
申请日：2018-11-27
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J4/00 , C07C201/08 , C07C205/58
摘要： 本发明属于有机化合物反应技术领域，具体涉及一种芳香族羧酸化合物在管式反应器内硝化的工艺及装置。本发明的工艺为：将硝酸与硫酸混合配置成混酸，将二氯乙烷与芳香族羧酸混合，搅拌成浆状，按一定配比均匀进入混合器，通过调节冷媒流量来控制反应器内物料温度，物料在反应器内停留一定时间后出料，进入老化锅，分析检测物料含量，反应完全后出料进入离心机，离心出料，少量水洗，然后液体进入分离器进行两相分离，有机相返回与芳香族羧酸打浆，酸相与新的硝酸及硫酸配置混酸回用。本发明中，有机相与酸相进行简单分相处理后即可分别回用，产品经少量水洗后烘干即可，无需进行其他提纯，大大降低了设备成本与操作步骤。
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公开(公告)号：CN108129331A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810013890.8
申请日：2018-01-08
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/74 , C07C211/56
摘要： 本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯胺的合成方法，包括如下操作步骤：将苯二胺和对硝基苯作为反应物，在一定的反应条件下，苯环上的一个氨基在碱的作用下取代对硝基氯苯上的氯得到初步产品4-硝基-4’-氨基二苯胺，然后4-硝基-4’-氨基二苯胺的硝基在催化剂的作用下加氢还原得到最终产品4,4’-二氨基二苯胺。采用该方案原料购买及运输都很便利，且产品收率高，成本低，操作简单，环境污染小，因此，本发明具有工业化开发前景。
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公开(公告)号：CN109238915A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811425661.3
申请日：2018-11-27
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： G01N5/04
摘要： 本发明属于金属离子检测技术领域，具体涉及一种的含有EDTA的电解液中二价铅离子含量的测定方法。该方法，包括下述的步骤：（1）将电解液有机相和水相分离，取含有上述离子的水相；（2）取水相，加入掩蔽剂和缓冲溶液，混匀，静止；（3）再加入配置好的新鲜铅离子沉淀剂，再次混匀，静置，使铅离子形成沉淀物沉淀出来；（4）过滤，充分洗涤，烘干称重得到沉淀物重量；（5）计算。本发明的有益效果在于，采用本发明的方法，能快速且准确的对含有EDTA、铁离子、铅离子等的的电解液中二价铅离子含量进行测定，避免了试样中EDTA的存在引起的干扰。
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公开(公告)号：CN209362482U
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201821963786.7
申请日：2018-11-27
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J4/00 , C07C201/08 , C07C205/58
摘要： 本实用新型属于有机化合物反应所用装置领域，具体涉及一种芳香族羧酸化合物的硝化反应所用装置。该装置包括混合器、管式反应器、玻璃反应釜；混合器包括混合管，混合管的后端有混酸出口；混酸出口与管式反应器的左上端的进口相连接；管式反应器右端的出料口与玻璃反应釜的进口相连接，管式反应器的右端出料口处有阀门。通过采用本实用新型的装置，在混合器的一端设置两股物料进口，两股物料通过混合器充分混合后在管式反应器内进行强烈的机械搅拌使有机相固体被分散到酸相中完成反应，降低了浓硫酸的用量，而且反应时传热效果良好，提升了反应速度，降低了副反应的发生，同时降低了反应的危险性。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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公开(公告)号：CN211964144U
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN201922362396.5
申请日：2019-12-25
申请人： 青岛泰玛新材料科技有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种连续合成醌类化合物的设备，包括具有透明壳体的预混釜、反应釜A和反应釜B；预混釜的进料口与出料口连接第一循环管路和第一循环泵，第一循环管路上依次连接有两个混合器，第一循环管路上连接有第一输送管；反应釜A的进料口与出料口通过第二循环管路连接和第二循环泵连接，第二循环管路上连接有与第一输送管连接的混合器，第二循环管路上连接有第二输送管；反应釜B的进料口与出料口通过第三循环管路和第三循环泵连接，第三循环管路上连接有与第二输送管连接的混合器，第三循环管路上连接有出料管。本实用新型可直观看到反应进行的过程以及状态较好地呈现出小试成果与放大效应等。
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