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公开(公告)号：CN116199570B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211597004.3
申请日：2022-12-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的制备方法，包括：a）惰性气体保护下，富马醛与乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦在有机溶剂中进行反应，制得2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二酸酯；b）向步骤a）的反应液中加入二芳基乙烯，降温后再加入二异丁基氢化铝进行还原反应，反应完成后向反应体系内加入酒石酸钾钠水溶液淬灭反应，然后分液、结晶，得到2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛。该工艺路线具有反应步骤少、反应收率高、全反式含量、经济效益高等优点，其晶体产品中全反式含量≥99%。
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公开(公告)号：CN116854576A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310771761.6
申请日：2023-06-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C47/225 , B01J27/135
Abstract: 本发明公开了一种阿朴酯中间体C25醛的制备方法，将十碳双醛和C15磷盐在固体碱催化剂作用下进行反应，所述固体碱催化剂为负载有氟、钙、锆、钴的负载催化剂；与现有技术中釜式反应器的制备方法相比，本发明的制备方法显著提高了原料的转化率和产物选择性，收率为90‑95％，在大规模工业化生产中有较好应用前景。
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公开(公告)号：CN116005179A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310001822.0
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电化学原位氧化2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛（FCA）制备2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯酸（FCAA）的方法，采用支持氧还原反应的电极作为阴极，惰性电极为阳极，采用添加支持电解质的水与有机溶剂的混合物作为电解液溶剂组成电化学反应系统，所述氧气在所述阴极发生氧还原反应，原位生成活性氧物种实现对FCA的间接电化学氧化。本发明的方法避免了常规化学氧化添加含卤氧化剂引入卤素的后处理及腐蚀难题，同时以阳离子交换膜隔离阳极区而使用阴极区原位生成的ROS实现在阴极区的间接氧化，避免了阳极对FCA直接电化学氧化可能导致的过度氧化问题，大大提升了FCAA产物的选择性。
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公开(公告)号：CN118028839A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410316175.7
申请日：2024-03-20
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电化学原位氧化亚硫酸乙烯酯(ES)制备硫酸乙烯酯(DTD)的方法，采用氧化还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，采用添加支持电解质的离子液体作为电解液溶剂组成电化学反应系统，氧气在所述阴极发生氧还原反应，原位生成活性氧物种(ROS)实现对ES的间接电化学氧化。本发明的阴极电极进行了硫掺杂改性，对于ES中不饱和的S元素存在较好的吸附效果，同时对于产物DTD存在良好的脱附效果，形成良好的原位氧化循环，同时避免体系的过度氧化。同时，本发明为无水体系，有效避免了产物DTD的水解，极大地提高了反应收率与选择性。
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公开(公告)号：CN116217453B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202310001799.5
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/14
Abstract: 本发明提供了一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法，其特征在于，以C20膦盐与十碳双醛为原料，在双金属负载催化剂及碱的作用下发生Wittig反应后得到β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛。本发明方法合成β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛，反应收率＞85%。本工艺采用一锅法，反应步骤简单，所得产物全反式占比＞99%，催化剂在套用10次后，催化活性仍能保持，降低了生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116288433A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310001820.1
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C25B3/23 , C25B3/07 , C25B11/032 , C25B11/043 , C25B11/031 , C25B11/04
Abstract: 本发明提供了一种阴阳极协同电化学氧化2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛（FCA）制备2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯酸（FCAA）的方法，采用支持氧还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，采用离子液体作为电解液溶剂，原料FCA在阳极被预氧化为FCA.中间体，氧气在阴极仅发生1电子氧还原反应，原位生成活性氧物种ROS实现对FCA.中间体的氧化生成FCAA。本发明的方法无需离子交换膜，同时电化学窗口宽，阳极析氧问题不再发生，体系内也无需添加支持电解质，且离子液体的稳定性高，挥发度小，几乎不会发生损失，绿色环保，经济成本低。
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公开(公告)号：CN116082154A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211571032.8
申请日：2022-12-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/65
Abstract: 本发明公开了一种一锅法合成4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸酯的方法，该方法以2‑卤代丙酸酯、亚磷酸酯和卤代乙醛为原料，在碱性阴离子树脂作为助剂条件下，发生反应得到4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸酯化合物，该工艺为4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸酯的工业化生产提供了一种更加高效、简捷的方法。
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公开(公告)号：CN116120218B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202310000477.9
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/20 , B01J27/22
Abstract: 本发明公开了一种β‑阿朴‑8'‑胡萝卜素酸乙酯的制备方法，氮气氛围下，将十碳双醛、C5膦盐、C15膦盐及双金属负载催化剂置于反应瓶中，缓慢滴加碱溶液，反应一定时间后得到β‑阿朴‑8'‑胡萝卜素酸乙酯；所述双金属负载催化剂以石墨烯为载体，金属铜盐和钯盐为活性组分，金属氮化物为助剂。该方法可以解决目前技术中反应条件苛刻、收率偏低、提纯繁琐困难的问题，为合成β‑阿朴‑8'‑胡萝卜素酸乙酯提供了一种间接高效的方法。
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公开(公告)号：CN117820285A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311726357.3
申请日：2023-12-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D327/10
Abstract: 本发明公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法，具体步骤为：(1)先将亚硫酸乙烯酯、有机溶剂和钛硅分子筛加入至反应釜中，开启搅拌使其混合均匀；(2)然后滴加双氧水进行反应，经过滤、分相、浓缩、结晶可得到硫酸乙烯酯。其中，需控制亚硫酸乙烯酯中2‑氯乙醇的含量＜0.2％。该生产工艺可有效提升氧化反应的收率和反应催化剂的活性，降低生产成本，提升生产效率。
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公开(公告)号：CN117756688A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311816539.X
申请日：2023-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/20 , C07F9/54 , B01J23/755 , B01J23/75
Abstract: 本发明提供了一种阿朴酯的制备和纯化方法，1)制备：将十碳双醛、C5膦盐及C15膦盐溶于有机溶剂中作为反应原料，有机碱液作为催化剂，升温并加入钴‑镍型负载催化剂完成转位操作，过滤反应液得到阿朴酯粗品；2)提纯：将阿朴酯粗品溶于双组分有机溶剂，升温全溶后进行降温结晶操作，过滤反应液得到阿朴酯产品。该工艺所制备的阿朴酯产品，反应收率＞90％，产品纯度＞99.5％，杂质β‑胡萝卜素含量＜0.3％，全反式含量＞98％，晶体平均粒径在50～100um，晶型均匀有利于制剂开发，产品可达国际一流品质。
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