公开(公告)号：CN117903194A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726799.8

申请日：2023-12-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  汤全 ,  陈娜 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/32

摘要： 本发明涉及采用(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧羰基)氨基)丁酸乙酯合成精草胺膦前体和精草铵膦酸盐的方法，在氮气或氦气保护下，在无溶剂和催化剂的条件下滴加甲基亚磷酸二乙酯，发生阿布佐夫反应，反应完成后，快速柱层析法分离提纯精草铵膦前体，向其中加入酸，调节pH，回流数小时后，得到的产物经减压蒸馏，用醇洗涤，烘干即可得到精草铵膦酸盐粉末。在进行放大量时，可以不用分离精草铵膦前体，直接向其中加入酸，之后操作相同，也可以以高产率得到精草铵膦酸盐粉末。本发明的方法不仅具有操作简便，安全性高的优点，而且降低了反应物的当量比，同时不需要额外的催化剂和溶剂，大大降低了生产成本，提高了最终产品的附加价值。

公开(公告)号：CN118165032A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202410293601.X

申请日：2024-03-14

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  陈国彬 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  A01P13/00

摘要： 本发明了公开了一种不含结晶水的精草铵膦的制备方法。将精草铵膦酸盐溶解于醇中，再加入环氧化合物进行反应，反应结束后，过滤分离粗产品、用溶剂进行洗涤后，进行真空干燥，即可得到不含结晶水的高品质精草铵膦。与传统方法脱酸后，利用过滤、醇洗、重结晶来提纯产物不同，本发明避免了在过滤、醇洗后，采用繁琐的重结晶方法，而采用真空干燥的方法，有效的避免了结晶水的存在，得到的精草胺膦不易在储存运输过程中结块。本发明提供的合成及后处理方法不仅能够高收率的得到不含结晶水的精草铵膦，而且得到的精草胺膦方便储运，性质稳定，可直接应用于制剂配制。同时整个操作过程中副产物少，后处理简单，极大地降低了时间、生产成本。

公开(公告)号：CN118165033A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202410293617.0

申请日：2024-03-14

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  A01P13/00

摘要： 本发明提供了一种制备高纯度精精草铵膦的方法。包括以下步骤：S1:首先对精草铵膦前体即（2S）‑2‑（（甲氧羰基）氨基）‑4‑（甲基（丙基）磷酰基）丁酸乙酯进行酸化，然后减压蒸馏，得到的油状物进行打浆处理，即可得到精草铵膦酸盐；S2:将精草铵膦酸盐加入到醇溶液中，然后加入环氧化合物进行反应，反应后过滤，滤出的固体用醇洗涤后烘干，得到精草铵膦。本发明提供的方法可以有效的降低纯化成本，得到高纯度、高品质的精草胺膦固体粉末，不会出现发黏、结块现象。