公开(公告)号：CN114685563B

公开(公告)日：2024-03-12

申请号：CN202210421696.X

申请日：2022-04-21

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙宏媛 ,  汤全 ,  阳青青 ,  胡为民

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明提供一种阻燃剂DDSP的制备方法及其应用，以新戊二醇和三氯硫磷在乙腈为溶剂的条件下，在不使用缚酸剂的条件下制得产物，该过程不会生成副产物无机盐。该反应需要在通入空气或氮气的情况下进行，以排出反应过程中产生的氯化氢气体。该反应避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂因气味较大产生的环境压力及毒性比较强对生产操作人员的伤害的缺陷，并避免了无机盐的生成，以更绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短，操作步骤简单，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。本发明的应用在于该化合物可作为阻燃剂中间体，高效生成阻燃剂二硫代焦磷酸酯。

公开(公告)号：CN115583968A

公开(公告)日：2023-01-10

申请号：CN202211255490.0

申请日：2022-10-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  陈娜 ,  王华 ,  汤全 ,  周昌林 ,  李东升

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明涉及一种由高丝氨酸衍生物制备精草铵膦的方法，以高丝氨酸衍生物、甲基亚磷酸二乙酯为原料，以在催化剂的作用下进行反应后，在不分离中间体的情况下，向体系中加入酸进行酸解后，继续向其中加入氨水将pH值调至碱性，回流数小时后减压脱除溶剂，将得到的固体用醇进行洗涤，烘干即可得到精草铵膦固体粉末。这样经过一锅反应，不用分离中间体，即可得到精草铵膦。得到的精草铵膦纯度可达98%以上，ee值可高达98%以上，其中L型草铵膦占比高达99%以上。具有操作简便，安全性较高的优点，易于工业化生产,具有一定的社会实用价值。

公开(公告)号：CN117903194A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726799.8

申请日：2023-12-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  汤全 ,  陈娜 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/32

摘要： 本发明涉及采用(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧羰基)氨基)丁酸乙酯合成精草胺膦前体和精草铵膦酸盐的方法，在氮气或氦气保护下，在无溶剂和催化剂的条件下滴加甲基亚磷酸二乙酯，发生阿布佐夫反应，反应完成后，快速柱层析法分离提纯精草铵膦前体，向其中加入酸，调节pH，回流数小时后，得到的产物经减压蒸馏，用醇洗涤，烘干即可得到精草铵膦酸盐粉末。在进行放大量时，可以不用分离精草铵膦前体，直接向其中加入酸，之后操作相同，也可以以高产率得到精草铵膦酸盐粉末。本发明的方法不仅具有操作简便，安全性高的优点，而且降低了反应物的当量比，同时不需要额外的催化剂和溶剂，大大降低了生产成本，提高了最终产品的附加价值。

公开(公告)号：CN115368407A

公开(公告)日：2022-11-22

申请号：CN202211133242.9

申请日：2022-09-17

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  陈娜 ,  汤全 ,  裴梦雨 ,  张诺诺 ,  李东升

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明涉及一种精草铵膦母液提取精草铵膦的纯化方法。以反应液中加入了盐酸处理而制得的精草铵膦盐酸盐反应液为处理对象。首先是减压除去水和低沸点的有机溶剂，加入碱液调节pH值至碱性，并加入有机溶剂将其萃取，取有机层；减压除去有机溶剂，析出精草铵膦粗品；随后向其中加入适量醇，洗涤，过滤，得到高纯度精草铵膦。本发明的绿色提纯方法不仅操作简便，成本低，不需要使用易燃易爆的环氧乙烷或环氧丙烷，安全性较好，萃取步骤中是取有机层进行处理，使得制得精草铵膦更具质量优势。得到的精草铵膦纯度可达98.5%以上，ee值可高达99%以上，其中L型草铵膦占比高达99.6%以上。易于工业化生产，具有较大的社会利用价值。

公开(公告)号：CN116574133A

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202310374932.1

申请日：2023-04-10

申请人： 三峡大学 ,  湖北三峡实验室 ,  湖北省兴发磷化工研究院有限公司

发明人： 王龙 ,  汤全 ,  孙宏媛 ,  田路 ,  黄胜超 ,  曹成林 ,  马会娟 ,  池汝安

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明公开了一种以氨气为缚酸剂一锅法合成阻燃剂二硫代焦磷酸酯的工艺，使用氨气和碳酸钠作为缚酸剂，第一步使用氨气作为缚酸剂既避免了大量使用有机碱造成的产品纯度不高、回收利用时的环境问题、成本较高等问题，又避免了使用固体无机碱缚酸剂产率偏低等问题，并且第二步使用碳酸钠作为缚酸剂即可。该路线采取一锅法无机碱缚酸的绿色合成工艺，整条路线绿色、高效、经济，具有很好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN115594650A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211054858.7

申请日：2022-08-31

申请人： 三峡大学(CN)

发明人： 王龙 ,  孙宏媛 ,  陈娜 ,  汤全 ,  胡为民 ,  李东升

IPC分类号： C07D307/33 ,  C07F9/30 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22

摘要： 本发明涉及一种L‑蛋氨酸内酯的合成方法，将L‑蛋氨酸、卤代烃、相转移催化剂溶于水中，搅拌使其溶解，之后加入酸，搅拌至反应完全；在不分离中间体的情况下，向体系中加入碱，并滴加氨基保护试剂，随后于室温下搅拌使其溶解，反应完毕后析出的固体用无水乙醇洗涤、过滤、烘干得到产物L‑蛋氨酸内酯盐酸盐。该反应避免了分离中间体L‑蛋氨酸内酯盐酸盐，并采用更绿色的水作为反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短，操作步骤简单，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN114685563A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202210421696.X

申请日：2022-04-21

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙宏媛 ,  汤全 ,  阳青青 ,  胡为民

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明提供一种阻燃剂DDSP的制备方法及其应用，以新戊二醇和三氯硫磷在乙腈为溶剂的条件下，在不使用缚酸剂的条件下制得产物，该过程不会生成副产物无机盐。该反应需要在通入空气或氮气的情况下进行，以排出反应过程中产生的氯化氢气体。该反应避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂因气味较大产生的环境压力及毒性比较强对生产操作人员的伤害的缺陷，并避免了无机盐的生成，以更绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短，操作步骤简单，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。本发明的应用在于该化合物可作为阻燃剂中间体，高效生成阻燃剂二硫代焦磷酸酯。