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公开(公告)号：CN104892460B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510355245.0
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/08 , C07C269/06
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。
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公开(公告)号：CN105037209B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201510355230.4
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22 , G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的应用。该拉科酰胺类似物作为标准品在下述由式II化合物制备式III化合物的反应中的终点控制的应用。本发明通过制备分离得到拉科酰胺类似物，其为拉科酰胺成品中的相关杂质，该杂质对终产品拉科酰胺的质量和收率的影响很大。因此，该拉科酰胺类似物在中间体质量控制、拉科酰胺终点控制方面的应用，具有深远意义。
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公开(公告)号：CN104892461A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355257.3
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物及其制备方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物。本发明还提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到式I化合物即可；所述的取代反应的时间为20h～100h。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的制备方法可以高效地合成上述的类似物。
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公开(公告)号：CN104892461B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510355257.3
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物及其制备方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物。本发明还提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到式I化合物即可；所述的取代反应的时间为20h～100h。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的制备方法可以高效地合成上述的类似物。
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公开(公告)号：CN105037209A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510355230.4
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22 , G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的应用。该拉科酰胺类似物作为标准品在下述由式II化合物制备式III化合物的反应中的终点控制的应用。本发明通过制备分离得到拉科酰胺类似物，其为拉科酰胺成品中的相关杂质，该杂质对终产品拉科酰胺的质量和收率的影响很大。因此，该拉科酰胺类似物在中间体质量控制、拉科酰胺终点控制方面的应用，具有深远意义。
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公开(公告)号：CN104892460A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510355245.0
申请日：2015-06-24
申请人： 上海上药第一生化药业有限公司 , 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/08 , C07C269/06
摘要： 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。
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公开(公告)号：CN106699605B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201510431541.4
申请日：2015-07-21
申请人： 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06
摘要： 本发明主要公开了一种拉科酰胺合成过程中甲基化反应的方法，采用无毒性和不致癌的、便宜的甲基化剂如对甲基苯磺酸甲酯等作为烷基化试剂，使用便宜的碱如氢氧化钾进行甲基化反应。本发明可以有效的避免N‑甲基杂质的生成，且产率高，不会产生外消旋化，对羟基具有很好的选择性，更适合于工业生产。
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公开(公告)号：CN101891788A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010234571.3
申请日：2010-07-23
申请人： 上海医药集团股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种如式Ⅰ所示的氯法拉滨的制备方法，其包含下列步骤：将化合物Ⅶ在氨的醇溶液中进行脱去羟基的保护基R1和R2的反应，即可；其中，R1为苯甲酰基，R2为苯甲酰基或乙酰基；所述的氨的醇溶液为氨的含量为1～35％(w/w)的C1～C4烷基醇溶液。本发明还公开了氯法拉滨的中间体化合物Ⅶ的制备方法。本发明的制备方法反应时间短，收率高，最终产品纯度高，生产成本低，操作简单，易于产业化推广。
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公开(公告)号：CN106699605A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510431541.4
申请日：2015-07-21
申请人： 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06
摘要： 本发明主要公开了一种拉科酰胺合成过程中甲基化反应的方法，采用无毒性和不致癌的、便宜的甲基化剂如对甲基苯磺酸甲酯等作为烷基化试剂，使用便宜的碱如氢氧化钾进行甲基化反应。本发明可以有效的避免N-甲基杂质的生成，且产率高，不会产生外消旋化，对羟基具有很好的选择性，更适合于工业生产。
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公开(公告)号：CN106699595A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510431520.2
申请日：2015-07-21
申请人： 上海医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C237/22 , C07C231/02
摘要： 本发明提供了一种拉科酰胺的制备方法，本发明以容易获得的Boc-丝氨酸(化合物I)作为起始材料制备拉科酰胺，制得成品质量与原研药物一致。使用本发明的制备方法，原料易得，产物纯度高、收率高，不需要使用昂贵的碘甲烷或剧毒的硫酸二甲酯进，低毒低污染，且反应条件对设备要求不高，适合工业化生产。
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