公开(公告)号：CN108727263A

公开(公告)日：2018-11-02

申请号：CN201810731676.6

申请日：2018-07-05

申请人： 上海中西三维药业有限公司

发明人： 李晓东 ,  颜国明 ,  卫金强 ,  祝鹏程 ,  余坤矫 ,  丁云晖 ,  俞伟 ,  丁雁

IPC分类号： C07D215/46

摘要： 本发明公开了一种硫酸羟氯喹晶型A及其制备方法，并使用XRPD、DSC以及IR的手段进行表征。本发明的硫酸羟氯喹晶型A改善了硫酸羟氯喹的化学稳定性，制备方法简单，易于工业化生产，同时还能够为更多硫酸羟氯喹剂型开发提供研究基础。本发明的制备方法中使用质量分数为40～60％的硫酸水溶液，安全性和可操作性增加，有效地降低了因使用浓硫酸所产生的放热风险。

公开(公告)号：CN108658858A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201710502730.5

申请日：2017-06-27

申请人： 上海中西三维药业有限公司

发明人： 张耀华 ,  余坤矫 ,  黄启 ,  张召群 ,  俞伟 ,  丁雁 ,  卫金强 ,  祝鹏程

IPC分类号： C07D215/46

摘要： 本发明公开了一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的精制方法，包括下述的步骤：在酮类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中，将羟氯喹粗品结晶，得到羟氯喹的精品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量

公开(公告)号：CN108658858B

公开(公告)日：2022-02-25

申请号：CN201710502730.5

申请日：2017-06-27

申请人： 上海中西三维药业有限公司

发明人： 张耀华 ,  余坤矫 ,  黄启 ,  张召群 ,  俞伟 ,  丁雁 ,  卫金强 ,  祝鹏程

IPC分类号： C07D215/46

摘要： 本发明公开了一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的精制方法，包括下述的步骤：在酮类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中，将羟氯喹粗品结晶，得到羟氯喹的精品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量

公开(公告)号：CN108689929A

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201810731667.7

申请日：2018-07-05

申请人： 上海中西三维药业有限公司

发明人： 李晓东 ,  颜国明 ,  卫金强 ,  祝鹏程 ,  余坤矫 ,  丁云晖 ,  俞伟 ,  丁雁

IPC分类号： C07D215/46

摘要： 本发明公开了一种羟氯喹及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的制备方法，包括下述的步骤：步骤(1)、在惰性气体保护下，将4,7‑二氯喹啉与羟氯喹侧链化合物，134～144℃反应，至4,7‑二氯喹啉含量小于等于10％，得到羟氯喹粗品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％；步骤(2)、将步骤(1)中制得的羟氯喹粗品，在醇类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中重结晶，得到羟氯喹精品即可。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量