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公开(公告)号：CN110609106A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910871450.0
申请日：2019-09-16
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5-200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％-130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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公开(公告)号：CN110609106B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN201910871450.0
申请日：2019-09-16
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱‑串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5‑200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％‑130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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公开(公告)号：CN108732291B
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811090788.4
申请日：2018-09-19
申请人： 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术检测麦芽五糖的方法，包括以下步骤：（1）取麦芽五糖适量，加水溶解，配置成一定浓度的供试品溶液。（2）进样，按以下色谱条件和质谱条件进行检测；色谱条件为：色谱柱：Waters Xbridge BEH Amide 2.1x100mm；流动相：乙腈‑水梯度洗脱，0～15min保持87％乙腈，15～20min由87％乙腈逐渐下降至15％乙腈，20～30min保持15％乙腈；质谱条件为：ESI源，选择离子监测（SIM）模式，碎裂电压：130v，鞘气流速：12L/min，毛细管电压：4000v，提取精确质量数[M‑H]‑827.4，运用浓度与峰面积的常用对数进行线性定量。该方法具有定性精准、灵敏度高、精密度高、线性好、操作简便的特点，适合于麦芽五糖的分析检测。
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公开(公告)号：CN108732291A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201811090788.4
申请日：2018-09-19
申请人： 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测麦芽五糖的方法，包括以下步骤：（1）取麦芽五糖适量，加水溶解，配置成一定浓度的供试品溶液。（2）进样，按以下色谱条件和质谱条件进行检测；色谱条件为：色谱柱：Waters Xbridge BEH Amide 2.1x100mm；流动相：乙腈-水梯度洗脱，0～15min保持87％乙腈，15～20min由87％乙腈逐渐下降至15％乙腈，20～30min保持15％乙腈；质谱条件为：ESI源，选择离子监测（SIM）模式，碎裂电压：130v，鞘气流速：12L/min，毛细管电压：4000v，提取精确质量数[M-H]-827.4，运用浓度与峰面积的常用对数进行线性定量。该方法具有定性精准、灵敏度高、精密度高、线性好、操作简便的特点，适合于麦芽五糖的分析检测。
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公开(公告)号：CN108982739A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810649268.6
申请日：2018-06-22
申请人： 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明公开了一种反相高效液相色谱法测毛花苷C标准物质含量的检测方法，采用反相高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱，以乙腈-甲醇为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱；流速为1ml/min；柱温30℃；在220nm下检测，采用面积归一化法计算样品含量。该方法的优点在于：操作简便、精密度高、重现性好，可用于检测毛花苷C。
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公开(公告)号：CN111707768A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010631044.X
申请日：2020-07-03
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用气相色谱-质谱联用技术同时检测白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的方法，包括以下步骤：制备混合标准品溶液、供试品溶液和基质标准曲线溶液；将基质标准曲线溶液以及供试品溶液按色谱条件和质谱条件依次进样，绘制出22种有机氯农药残留的基质标准曲线；分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中22种有机氯农药残留的浓度。本发明的方法中22种有机氯农药残留在5-400ng/mL范围内线性拟合度高，22种有机氯农药残留在浓度为0.1mg/kg时的回收率在62％～128％，相对标准偏差≤15％，方法定量限≤0.05mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的分析检测。
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公开(公告)号：CN111707768B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202010631044.X
申请日：2020-07-03
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用气相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的方法，包括以下步骤：制备混合标准品溶液、供试品溶液和基质标准曲线溶液；将基质标准曲线溶液以及供试品溶液按色谱条件和质谱条件依次进样，绘制出22种有机氯农药残留的基质标准曲线；分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中22种有机氯农药残留的浓度。本发明的方法中22种有机氯农药残留在5‑400ng/mL范围内线性拟合度高，22种有机氯农药残留在浓度为0.1mg/kg时的回收率在62％～128％，相对标准偏差≤15％，方法定量限≤0.05mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的分析检测。
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