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公开(公告)号：CN113698356B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202111059097.X
申请日：2021-09-09
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D237/32 , A61K31/541 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了新型PARP抑制剂的稳定晶型及其制备方法。所述新型PARP抑制剂为4‑(3‑(1,1‑二氧代硫代吗啉‑4‑羰基)‑4‑氟苄基)酞嗪‑1(2H)‑酮，所述稳定晶型为晶型A，所述晶型A的粉末X‑射线衍射图在12.852°，13.136°，15.240°，15.528°，16.062°，17.825°，18.455°，20.003°，20.521°，20.880°，21.565°，22.894°，24.772°的2θ处显示主峰。该晶型A纯度高，不具引湿性，具有稳定性好，粉体流动性好等特点。
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公开(公告)号：CN112920186A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110426674.8
申请日：2021-04-20
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供了一种托法替布杂质的制备方法，涉及药物合成及药物质量研究领域。包括：将N‑甲基‑N‑((3R，4R)‑4‑甲基哌啶‑3‑基)‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑胺二盐酸盐溶于第一有机溶剂，缚酸剂催化与3‑氯‑3‑氧代丙酸甲酯反应得到3‑((3R，4R)‑4‑甲基‑3‑(甲基(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)氨基)哌啶‑1‑基)‑3‑氧代丙酸甲酯使其溶于第二有机溶剂，加入碱性试剂，调pH至酸性，即得托法替布杂质；托法替布杂质为3‑((3R，4R)‑4‑甲基‑3‑(甲基(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)氨基)哌啶‑1‑基)‑3‑氧代丙酸；该方法简单，产物收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN113651689A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110995907.6
申请日：2021-08-27
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07C57/58 , C07C51/43 , A61K31/192 , A61P29/00
摘要： 本发明公开了S‑氟比洛芬钠新晶型及其制备方法；包括S‑氟比洛芬钠二水合物晶型A和无水S‑氟比洛芬钠晶型D；其中晶型A，使用Cu‑Ka辐射，得到的X‑射线粉末衍射图谱，在12.068、16.732、18.181、19.117、20.245、21.500、22.855、24.059、27.468、29.083、32.600、36.17度的2θ处显示特征峰。本发明无需在制备过程中加入抗氧剂即可得到高纯度S‑氟比洛芬钠的稳定晶型；通过改变了反应温度和调节反应体系溶剂乙醇和水的比例以及用量，克服了R‑氟比洛芬钠产生并获得了新晶型，最终产品化学纯度99.8％以上，手性纯度都在99.9％以上。
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公开(公告)号：CN112730660A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202011522763.4
申请日：2020-12-21
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种UPLC‑MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法；包括以下步骤：a、确定UPLC‑MS/MS条件；b、采用超高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用法(UPLC‑MS/MS)分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；c、按外标法以峰面积计算得到样品中的杂质含量。本发明提供了一种检测对氨基苯酚类物质的新检测方法，各待测物相互之间无干扰，灵敏度高，可以同时实现对4‑氨基‑3‑氟苯酚和4‑氨基苯酚的准确检测，为监控对氨基苯酚类物质的含量提供了一种行之有效的检测方法。
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公开(公告)号：CN112592347A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011475859.X
申请日：2020-12-14
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07C51/41 , C07C59/265 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及到一种托法替布中间体有关物质的制备方法。该杂质由托法替布中间体和2‑卤代丙烷反应制备而得。通过在N‑((3R,4R)‑1‑苄基‑4‑甲基哌啶‑3‑基)‑N‑甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑胺制备过程中相关杂质Ⅰ的含量控制，可以得到杂质含量0.1％以下的托法替布。本发明的托法替布中间体有关物质对制备高纯度托法替布和获得高收率起到了重要的作用。
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公开(公告)号：CN116332857A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310304274.9
申请日：2021-09-09
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D237/32 , A61K31/541 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了新型PARP抑制剂的稳定晶型及其制备方法。所述新型PARP抑制剂为4‑(3‑(1,1‑二氧代硫代吗啉‑4‑羰基)‑4‑氟苄基)酞嗪‑1(2H)‑酮，所述稳定晶型为晶型B，所述晶型B的粉末X‑射线衍射图在16.439°，18.512°，20.008°，21.594°，24.070°，26.094°，27.940°的2θ处显示主峰。该晶型B纯度高，具有稳定性好，粉体流动性好等特点。
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公开(公告)号：CN112763598A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011542215.8
申请日：2020-12-21
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及HPLC法分离测定噁拉戈利钠关键中间体及其相关杂质的方法，采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以磷酸盐缓冲液和乙腈为A流动相，乙腈和甲醇混合液为B流动相，进行梯度洗脱，进入检测器进行检测。本发明可以有效地将噁拉戈利钠关键中间体及其相关杂质分开，且该方法具有很高的灵敏度及分离度，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，对于实现噁拉戈利钠中间体质量控制具有极其重要的意义。
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公开(公告)号：CN111471045A
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN202010319099.7
申请日：2020-04-21
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供了一种托法替布杂质的制备方法，涉及药物合成及药物质量研究领域。包括：将N-甲基-N-((3R，4R)-4-甲基哌啶-3-基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺二盐酸盐溶于第一有机溶剂，缚酸剂催化与3-氯-3-氧代丙酸甲酯反应得到3-((3R，4R)-4-甲基-3-(甲基(7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)哌啶-1-基)-3-氧代丙酸甲酯使其溶于第二有机溶剂，加入碱性试剂，调pH至酸性，即得托法替布杂质；托法替布杂质为3-((3R，4R)-4-甲基-3-(甲基(7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)哌啶-1-基)-3-氧代丙酸；该方法简单，产物收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN115181103B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202210982899.6
申请日：2022-08-16
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种巴瑞替尼的制备方法；以(4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)新戊酸甲酯为起始物料，与1‑(1‑乙氧基乙基)‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑经偶联，酸解，加成反应得到(4‑(1‑(3‑(氰基甲基)‑1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑基)‑1H‑吡唑‑4‑基)‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)新戊酸甲酯；再经碱解反应，精制得到巴瑞替尼。碱解反应采用了DBU等有机碱进行水解脱保护反应，得到的巴瑞替尼纯度高，收率好，其中羟甲基中间体杂质G降低至0.15％以下，经精制工序后，得到的巴瑞替尼原料药纯度可达99.9％，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115181103A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210982899.6
申请日：2022-08-16
申请人： 上海博悦生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种巴瑞替尼的制备方法；以(4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)新戊酸甲酯为起始物料，与1‑(1‑乙氧基乙基)‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑经偶联，酸解，加成反应得到(4‑(1‑(3‑(氰基甲基)‑1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑基)‑1H‑吡唑‑4‑基)‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)新戊酸甲酯；再经碱解反应，精制得到巴瑞替尼。碱解反应采用了DBU等有机碱进行水解脱保护反应，得到的巴瑞替尼纯度高，收率好，其中羟甲基中间体杂质G降低至0.15％以下，经精制工序后，得到的巴瑞替尼原料药纯度可达99.9％，易于工业化生产。
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