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公开(公告)号：CN108658745B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN201810636459.9
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
IPC分类号： C07C49/717 , C07C45/67
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇的制备方法。所述方法包括使用三正丙胺、冰乙酸、水作为反应试剂，由7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮(化合物式2表示)发生扩环反应的步骤。
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公开(公告)号：CN108840787B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201810637731.5
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种高选择性制备桧木醇中间体1‑异丙基环戊二烯的方法。所述方法包括以下步骤，在氮气保护下，先加入二甲基亚砜、2‑溴丙烷和氢氧化钾形成浆料，然后通过将环戊二烯加入到所述浆料中反应得到异丙基环戊二烯。通过本发明的方法，可以制备得到高选择性的1位异丙基环戊二烯。
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公开(公告)号：CN108840787A
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201810637731.5
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种高选择性制备桧木醇中间体1-异丙基环戊二烯的方法。所述方法包括以下步骤，在氮气保护下，先加入二甲基亚砜、2-溴丙烷和氢氧化钾形成浆料，然后通过将环戊二烯加入到所述浆料中反应得到异丙基环戊二烯。通过本发明的方法，可以制备得到高选择性的1位异丙基环戊二烯。
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公开(公告)号：CN109134225B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201810636457.X
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
IPC分类号： C07C45/76 , C07C49/693
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。
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公开(公告)号：CN109134225A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810636457.X
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
IPC分类号： C07C45/76 , C07C49/693
CPC分类号： C07C45/76 , C07C45/89 , C07C2602/20 , C07C49/88 , C07C49/693
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。
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公开(公告)号：CN108658745A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810636459.9
申请日：2018-06-20
申请人： 上海司太立制药有限公司 , 上海键合医药科技有限公司 , 浙江台州海神制药有限公司
IPC分类号： C07C49/717 , C07C45/67
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇的制备方法。所述方法包括使用三正丙胺、冰乙酸、水作为反应试剂，由7,7-二氯-3-异丙基双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮(化合物式2表示)发生扩环反应的步骤。
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