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公开(公告)号:CN1962679A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610118161.6
申请日:2006-11-09
申请人: 上海大学
IPC分类号: C07J1/00
摘要: 本发明涉及一种16-溴-3-对氯苯甲酸基-5-雄甾烯-17-酮化合物及其合成方法。该化合物的结构式为(如式)该化合物的合成方法具有如下步骤:室温下,以吡啶为溶剂,在氮气保护下加入3-羟基-16溴甾-5-烯-17-酮溶解后滴加4-氯苯甲酰氯,搅拌1~8小时,随后放在冰箱里冷藏。3-羟基-16溴甾-5-烯-17-酮和4-氯苯甲酰氯摩尔比:1∶1~1∶3。过滤,减压抽干得白色固体,产率:61~79%。
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公开(公告)号:CN1300080C
公开(公告)日:2007-02-14
申请号:CN200410093003.0
申请日:2004-12-15
申请人: 上海大学
IPC分类号: C07C43/243 , C07C41/18
摘要: 本发明涉及一种4-甲氧基苯乙烯的合成方法。本发明方法分三步完成,首先采用还原法,将4-甲氧基苯乙酮还原为1-(4’-甲氧基苯基)乙醇,然后用酯化法将1-(4’-甲氧基苯基)乙醇酯化成磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯;最后用消除反应将磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯减压精馏产物4-甲氧基苯乙烯。本发明方法所需设备简单,原料价廉易得,每步反应条件温和,产率高,没有副产物,目标产物只需经过简单的处理就可得到。
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公开(公告)号:CN1962618A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610118160.1
申请日:2006-11-09
申请人: 上海大学
IPC分类号: C07C251/08 , C07C249/02
摘要: 本发明涉及一种2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯及其“一锅法”合成方法,该化合物的结构式为:一种合成根据权利要求1所述的2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯的方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:①氮气保护下,以四氯化碳为溶剂,在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺,在冰水浴下搅拌降至10℃以下;再加入三氟乙酸,搅拌10~20分钟,最后加入2-氨基苯甲醇,所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、2-氨基苯甲醇的摩尔比为:4~6∶1~1.2∶1∶1~1.2;②加热回流3~24个小时,反应结束,减压蒸出反应溶液中的溶剂,③然后在反应器中加入石油醚,浸泡,抽滤,用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体;④将得到的液体旋掉溶剂,得到的液体用中性氧化铝柱层析分离,展开剂为石油醚,得淡黄色液体即为2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯;本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,此方法产率高,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN1660743A
公开(公告)日:2005-08-31
申请号:CN200410093003.0
申请日:2004-12-15
申请人: 上海大学
IPC分类号: C07C43/243 , C07C41/18
摘要: 本发明涉及一种4-甲氧基苯乙烯的合成方法。本发明方法分三步完成,首先采用还原法,将4-甲氧基苯乙酮还原为1-(4’-甲氧基苯基)乙醇,然后用酯化法将1-(4’-甲氧基苯基)乙醇酯化成磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯;最后用消除反应将磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯减压精馏产物4-甲氧基苯乙烯。本发明方法所需设备简单,原料价廉易得,每步反应条件温和,产率高,没有副产物,目标产物只需经过简单的处理就可得到。
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