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公开(公告)号：CN109709136A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811577609.X
申请日：2018-12-20
申请人： 上海市食品药品检验所
IPC分类号： G01N25/20
摘要： 本发明公开一种分析头孢曲松钠体外抑菌效果的等温微量热方法，其包括步骤一、样品的前处理：精确称取样品和对照品制备成待测液；将过夜培养的菌种培养物进行菌落计数；取过夜培养的菌种培养物，分别制成含样品和抗生素对照品的含菌待测液、不含抗生素的含菌待测液；步骤二、进样分析及结果判读：上述含菌待测液分别密封于玻璃西林瓶中并放置于平衡好的微量热仪内，当仪器基线稳定后开始计时，仪器自动记录各反应器中的热量变化；记录各含菌待测液在热谱图上出现热量最高峰的时间，以计算获得热谱图参数值作为效价评价标准。本发明所述的等温微量热方法可用于实时测定抗生素的体外抑菌活性，在快速测定抗生素效价方面具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109030610A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811141287.4
申请日：2018-09-28
申请人： 上海市食品药品检验所
IPC分类号： G01N27/447
CPC分类号： G01N27/44791 , G01N27/44747
摘要： 本发明涉及一种用于测定多黏菌素类抗菌肽的毛细管电泳方法，其将多黏菌素类抗菌肽制剂在溶剂中溶解后，直接在运行缓冲液中通过毛细管电泳测定多黏菌素类抗菌肽,运行缓冲液为含羟丙基类环糊精、有机溶剂的三乙醇胺溶液或三乙胺溶液，羟丙基类环糊精包括羟丙基‑β‑环糊精、羟丙基‑α‑环糊精、羟丙基‑γ‑环糊精和/或硫酸化/磺酸化环糊精。本发明在毛细管电泳方法中首次采用含羟丙基类环糊精、有机溶剂的三乙醇胺溶液或三乙胺溶液对多黏菌素类抗菌肽进行分析，组分及有关物质分离良好，尤其是测定多黏菌素B、E；与液相方法相比，柱效高，操作简单，样品及试剂消耗量极少，成本低；且方法重复性好，对不同厂家的样品测定结果稳定可靠。
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公开(公告)号：CN111057131A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911285218.5
申请日：2019-12-13
申请人： 上海市食品药品检验所
摘要： 本发明公开了一种新的杆菌肽(Bacitracin)组分及其高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法。该组分经HPLC-MS及二级质谱分析验证为双亚甲基化及乙烯基化的杆菌肽A或双亚甲基化及乙基化的杆菌肽Y，这种新型的组分被命名为杆菌肽HZ(bacitracin HZ)。本发明揭示存在新的非蛋白质氨基酸，如2-氨基-3-乙烯基-5-己烯酸、2-氨基-4-乙烯基-5-己烯酸、3-乙烯基半胱氨酸、2-乙烯基半胱氨酸。杆菌肽HZ具有不同于常见杆菌肽组分的抗菌活性或毒性，有潜在的应用价值，并且该类化合物的结构确证也为严格控制杆菌肽的质量提供了研究基础。
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公开(公告)号：CN109680035A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201910146926.4
申请日：2019-02-27
申请人： 上海市食品药品检验所
摘要： 本发明涉及一种肌醇缺陷型菌株的筛选方法，其将待筛选菌种活化后制备接种菌悬液，并分别置于含有肌醇和不含肌醇的培养体系中，采用酶标仪实时检测，判断菌种的生长特异性，在不含肌醇的培养体系中无明显生长的为肌醇缺陷型菌株。本发明还涉及一种肌醇缺陷型菌株在食品中肌醇测定的方法，其包括配制肌醇缺陷型菌株悬液；配制肌醇标准溶液，以进行标准曲线的制作；处理待测样品，以用于配制待测样品溶液，并在待测样品溶液中加入肌醇缺陷型菌株悬液，以根据标准曲线进行待测样品中肌醇含量的测定。本发明成功筛选到一株肌醇缺陷型菌株，进一步利用该菌建立了一种食品中肌醇含量测定的微生物方法，该测定方法具有良好的精密度，回收率及重现性。
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公开(公告)号：CN105866268B
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201610183765.2
申请日：2016-03-28
申请人： 上海市食品药品检验所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种同时测定滴眼液中多种抑菌剂的检测方法，采用本发明提供的方法，仅需一次实验即可完成滴眼液中6类共计11种抑菌剂(包括氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、硫柳汞、苯扎氯铵和苯扎溴铵)的检测，本发明采用的液相色谱分析方法专属性好；定性、定量效果准确；同时检测的抑菌剂种类多、品种多，检测速度快；可以适用于不同厂家生产的不同品牌的滴眼液，适用范围广，效果稳定可靠。
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公开(公告)号：CN110845579A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201910731659.7
申请日：2019-08-08
申请人： 上海市食品药品检验所
摘要： 本发明公开了一种多黏菌素E(Polymyxin E，PME)组分及其光化学产物和液相色谱-质谱分析方法；其中，该多黏菌素E组分包括多黏菌素E双键化组分，具体为包括多黏菌素E1双键化组分、多黏菌素E2双键化组分，该类组分经高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)及二级质谱分析验证双键位于N-脂肪酰基链末端。所述双键化组分在丙酮做反应试剂的条件下经光化学反应即帕特诺比希反应( 反应)获得光化学产物，该类产物经HPLC-MS验证为[2+2]环加成产物；上述双键化组分被命名为7'-烯基多黏菌素E1和6'-烯基多黏菌素E2。多黏菌素E双键化组分可能具有不同于常见多黏菌素E组分的抗菌活性或毒性，有潜在的应用价值，并且该类化合物的结构确证也为严格控制多黏菌素E的质量提供了研究基础。
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公开(公告)号：CN109444318A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811467424.3
申请日：2018-12-03
申请人： 上海市食品药品检验所
摘要： 本发明公开了一种分析杆菌肽组分的高效液相色谱(HPLC)方法，其将杆菌肽样品或杆菌肽锌样品在溶剂中溶解后，各组分直接通过HPLC-UV经反相色谱柱进行分析测定；其中，流动相A选自甲酸铵溶液、乙酸铵溶液、甲酸溶液或乙酸溶液；流动相B选自乙腈、甲醇或含有甲酸或乙酸的有机溶剂，以梯度条件洗脱，各组分通过紫外可见光检测器、二极管阵列检测器或质谱检测器进行分析测定。本发明所涉及的方法适用于分析杆菌肽类如原料药、制剂、软膏剂等样品中的组分，杆菌肽A、杆菌肽B1/B2/B3均与相邻有关物质实现了较好的分离，适合于定性定量分析。本发明具有成本低、分析过程简单高效、快捷、重复性好等优点，方便用于产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN105866268A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610183765.2
申请日：2016-03-28
申请人： 上海市食品药品检验所
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 本发明公开了一种同时测定滴眼液中多种抑菌剂的检测方法，采用本发明提供的方法，仅需一次实验即可完成滴眼液中6类共计11种抑菌剂(包括氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、硫柳汞、苯扎氯铵和苯扎溴铵)的检测，本发明采用的液相色谱分析方法专属性好；定性、定量效果准确；同时检测的抑菌剂种类多、品种多，检测速度快；可以适用于不同厂家生产的不同品牌的滴眼液，适用范围广，效果稳定可靠。
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