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公开(公告)号：CN109970624B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201910328146.1
申请日：2019-04-22
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D211/52
摘要： 一种氟哌啶醇的纯化方法，先将制得的氟哌啶醇粗品溶于热的DMSO溶液中，过滤除掉不溶于DMSO的二聚杂质，即得二聚杂质含量合格的氟哌啶醇。本发明提供的氟哌啶醇的纯化方法，将制得的氟哌啶醇粗品加入热的DMSO溶液中实现了将合成中产生的二聚杂质高效除去，使得所得氟哌啶醇的二聚杂质含量低于0.05w/w％。
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公开(公告)号：CN113710655B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202080025740.4
申请日：2020-01-13
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D211/52
摘要： 一种氟哌啶醇的纯化方法，先将制得的氟哌啶醇粗品溶于热的DMSO溶液中，过滤除掉不溶于DMSO的二聚杂质，即得二聚杂质含量合格的氟哌啶醇。本发明提供的氟哌啶醇的纯化方法，将制得的氟哌啶醇粗品加入热的DMSO溶液中实现了将合成中产生的二聚杂质高效除去，使得所得氟哌啶醇的二聚杂质含量低于0.05w/w％。
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公开(公告)号：CN112375121A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011275265.4
申请日：2020-11-16
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07J19/00
摘要： 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110372610B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201910716013.1
申请日：2019-08-05
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D239/553
摘要： 本发明公开了一种5‑氟尿嘧啶的精制方法，包括以下步骤，将5‑氟尿嘧啶溶解在有机溶剂优选DMSO中，加热搅拌至溶解；滤液自然冷却至析出晶体；过滤，滤饼用极性溶剂洗涤以及抽干减压干燥的过程。采用这种新型的精制方法，可将5‑氟尿嘧啶中杂质的含量降低至0.01％以下，产品纯度99.98％以上，精制收率高于70％。另外本发明的精制方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114072389A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202080046813.8
申请日：2020-01-10
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D239/553
摘要： 本发明公开了一种5‑氟尿嘧啶的精制方法，包括以下步骤，将5‑氟尿嘧啶溶解在有机溶剂优选DMSO中，加热搅拌至溶解；滤液自然冷却至析出晶体；过滤，滤饼用极性溶剂洗涤以及抽干减压干燥的过程。采用这种新型的精制方法，可将5‑氟尿嘧啶中杂质的含量降低至0.01％以下，产品纯度99.98％以上，精制收率高于70％。另外本发明的精制方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112375121B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202011275265.4
申请日：2020-11-16
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07J19/00
摘要： 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113710655A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202080025740.4
申请日：2020-01-13
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D211/52
摘要： 一种氟哌啶醇的纯化方法，先将制得的氟哌啶醇粗品溶于热的DMSO溶液中，过滤除掉不溶于DMSO的二聚杂质，即得二聚杂质含量合格的氟哌啶醇。本发明提供的氟哌啶醇的纯化方法，将制得的氟哌啶醇粗品加入热的DMSO溶液中实现了将合成中产生的二聚杂质高效除去，使得所得氟哌啶醇的二聚杂质含量低于0.05w/w％。
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公开(公告)号：CN113956306A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111307028.6
申请日：2020-11-16
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07H15/256 , C07H1/06
摘要： 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110698355B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201911105696.3
申请日：2019-11-13
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C219/06
摘要： 本发明公开了一种氯化琥珀胆碱的精制方法，将氯化琥珀胆碱粗品加入至一种极性非质子型溶剂中，重结晶后得到氯化琥珀胆碱精品，产品有关物质符合USP药典标准，本发明提供了一种工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产的氯化琥珀胆碱的精制方法，本发明还提供了一种高纯度的氯化琥珀胆碱的原料或原料药。
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公开(公告)号：CN109970624A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910328146.1
申请日：2019-04-22
申请人： 上海旭东海普药业有限公司
IPC分类号： C07D211/52
摘要： 一种氟哌啶醇的纯化方法，先将制得的氟哌啶醇粗品溶于热的DMSO溶液中，过滤除掉不溶于DMSO的二聚杂质，即得二聚杂质含量合格的氟哌啶醇。本发明提供的氟哌啶醇的纯化方法，将制得的氟哌啶醇粗品加入热的DMSO溶液中实现了将合成中产生的二聚杂质高效除去，使得所得氟哌啶醇的二聚杂质含量低于0.05w/w％。
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