公开(公告)号：CN118324835A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311535811.7

申请日：2023-11-17

申请人： 上海格苓凯生物科技有限公司 ,  浙江仙居君业药业有限公司

发明人： 戴龙华 ,  汤杰 ,  单益凡 ,  张峥斌 ,  杨帆 ,  叶剑和

IPC分类号： C07J1/00 ,  A61P3/10 ,  A61P19/02 ,  A61P37/06 ,  C07J71/00 ,  C07J41/00

摘要： 本发明公开了一种利用去氢表雄酮制备7β‑羟基去氢表雄酮的方法，以去氢表雄酮为原料，经17‑氰基化、3,17‑酰基保护、7‑氧化、7‑还原和水解五步制备7β‑羟基去氢表雄酮。本发明制备方法中，以简单易得的DHEA为原料，通过氰基化保护17位羰基，酰基保护3和17位羟基，氧化引入7位羰基，然后经过选择性还原反应，将7位羰基还原为7β‑羟基，最后水解制备得到7β‑羟基去氢表雄酮。本发明的制备方法中无需使用成本较高的化学试剂和催化剂，避免常见制备方法中因为产生三羟基杂质使得7β‑羟基去氢表雄酮需要经过多步精制导致收率低、纯化困难等缺陷。本发明反应条件温和，操作简单方便，可以实现7β‑羟基去氢表雄酮的高效、低成本制备，具有广泛应用前景。

公开(公告)号：CN118324836A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311580364.7

申请日：2023-11-24

申请人： 上海格苓凯生物科技有限公司 ,  华东师范大学

发明人： 汤杰 ,  单益凡 ,  杨帆 ,  戴龙华 ,  叶剑和

IPC分类号： C07J1/00 ,  C07J21/00 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72

摘要： 本发明公开了一种利用17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2制备雄诺龙‑D3的方法，以17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2为原料，经过还原、脱保护两步制备雄诺龙‑D3。本发明制备方法中，以17‑羰基雄甾‑3‑乙二醇缩酮‑16,16‑D2为原料，通过硼氘化钠还原，在17位引入氘原子，然后进行脱保护，制备得到高丰度的雄诺龙‑D3(丰度>96％)。本发明还提供了新结构的式(2)化合物。本发明原料易制备，氘代效率高，反应条件温和，操作简单，可以实现雄诺龙‑D3的高效制备。本发明具有广泛应用前景。