-
公开(公告)号：CN104558161B
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201310505070.8
申请日：2013-10-23
申请人： 上海第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07K14/815 , C07K1/06 , C07K1/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了比伐芦定中间体的固相合成方法。本发明提供了肽树脂18的固相合成方法：步骤1，非质子极性溶剂中，将有机碱与肽树脂17进行脱除脯氨酸芴甲氧羰酰基氨基保护基的反应，得到肽树脂17’；步骤2，在非质子极性溶剂中，缩合剂和催化剂存在的条件下，将步骤1中制得的肽树脂17’与Fmoc‑Arg(R2)‑OH进行缩合反应，得到肽树脂18；所述的非质子极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺和二甲亚砜的混合溶剂。本发明的固相合成方法可促进大位阻的氨基酸Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH顺利完成缩合反应，工艺简单、反应条件温和、转化率高、缩合率达到84%～100%、生产成本低、适合于大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN104558162A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310505089.2
申请日：2013-10-23
申请人： 上海第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07K14/815 , C07K1/06 , C07K1/04
CPC分类号： Y02P20/55 , C07K14/815
摘要： 本发明公开了比伐芦定中间体的固相合成方法。本发明提供了肽树脂18的固相合成方法：步骤1，非质子极性溶剂中，将有机碱与肽树脂17进行脱除脯氨酸芴甲氧羰酰基氨基保护基的反应，得到肽树脂17’；步骤2，在非质子极性溶剂中，缩合剂和催化剂存在的条件下，将步骤1中制得的肽树脂17’与Fmoc-Arg(R2)-OH进行缩合反应，得到肽树脂18；所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶剂。本发明的固相合成方法可促进大位阻的氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH顺利完成缩合反应，工艺简单、反应条件温和、转化率高、缩合率达到84%～100%、生产成本低、适合于大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103374054A
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210131067.X
申请日：2012-04-28
申请人： 上海第一生化药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种一步法固相合成多肽的方法，每次连接保护氨基酸所进行的缩合反应中都采用了氮气或惰性气体吹入使挥发性溶剂挥发降温技术，向反应混合物中通入氮气或惰性气体使挥发性溶剂挥发可以保持反应体系温度在15-20℃。加入助缩合剂启动缩合反应后，通过保温装置使缩合反应体系温度一直稳定在22-28℃。在保护氨基酸缩合时，无需在活化器中低温活化氨基酸再转移至缩合反应器中，从而使合成多肽的所有化学反应在同一个反应器内依次连续完成。本发明提供的合成增血压素的方法环保、高效，对设备要求低，可应用于规模化工业生产。
-
公开(公告)号：CN104558160B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201310504904.3
申请日：2013-10-23
申请人： 上海第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07K14/815 , C07K1/06 , C07K1/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了比伐芦定中间体的固相合成方法。本发明提供了肽树脂18的固相合成方法：步骤1，非质子极性溶剂中，将有机碱与肽树脂17进行脱除脯氨酸芴甲氧羰酰基氨基保护基的反应，得到肽树脂17’；步骤2，在非质子极性溶剂中，缩合剂和催化剂存在的条件下，将步骤1中制得的肽树脂17’与Fmoc‑Arg(R2)‑OH进行缩合反应，得到肽树脂18；所述的非质子极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂。本发明的方法可促进大位阻的氨基酸Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH顺利完成缩合反应，工艺简单、反应条件温和、转化率高、缩合率达到84%～100%、生产成本低、适合于大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103965291B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201410228795.1
申请日：2014-05-27
申请人： 上海第一生化药业有限公司
摘要： 本发明公开了奥曲肽、奥曲肽醋酸盐的制备方法。该奥曲肽的制备方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将奥曲肽粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯‑二乙烯基苯(PS‑DVB)共聚物。本发明将反相纯化和反相脱盐联用，设计出聚合物填料苯乙烯‑二乙烯基苯的最新应用，可以大批量制备奥曲肽和奥曲肽醋酸盐。
-
公开(公告)号：CN104558159A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310504861.9
申请日：2013-10-23
申请人： 上海第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07K14/815 , C07K1/06 , C07K1/04
CPC分类号： Y02P20/55 , C07K14/815
摘要： 本发明公开了比伐芦定中间体的固相合成方法。本发明提供了一种肽树脂18的固相合成方法：步骤1，在非质子极性溶剂中，将有机碱与肽树脂17进行脱除脯氨酸芴甲氧羰酰基氨基保护基的反应，得到肽树脂17’；步骤2，在非质子极性溶剂中，缩合剂和催化剂存在的条件下，将步骤1中制得的肽树脂17’与Fmoc-Arg(R2)-OH进行缩合反应，得到肽树脂18。本发明的固相合成方法可促进大位阻的氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH顺利完成缩合反应，实现了比伐芦定的高载样量合成，反应工艺简单、反应条件温和、转化率高、缩合率达到84%～100%、生产成本低、适合于大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103965291A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410228795.1
申请日：2014-05-27
申请人： 上海第一生化药业有限公司
摘要： 本发明公开了奥曲肽、奥曲肽醋酸盐的制备方法。该奥曲肽的制备方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将奥曲肽粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)共聚物。本发明将反相纯化和反相脱盐联用，设计出聚合物填料苯乙烯-二乙烯基苯的最新应用，可以大批量制备奥曲肽和奥曲肽醋酸盐。
-
公开(公告)号：CN103374058A
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210131066.5
申请日：2012-04-28
申请人： 上海第一生化药业有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种采用固相合成技术来生产增血压素H-Asn-Arg-Val-Tyr-Val-His-Pro-Phe-OH的工艺及其中间体。该方法包含以下步骤：(a)制备保护增血压素R1-Asn-Arg(R2)-Val-Tyr(R3)-Val-His(R4)-Pro-Phe-R5，其中，R1为氨基保护基，R2、R3、R4为侧链保护基，R5为羧基树脂；(b)在切割试剂的作用下，步骤(a)所得的保护增血压素脱保护并和树脂分离，生成增血压素H-Asn-Arg-Val-Tyr-Val-His-Pro-Phe-OH。本发明提供的合成增血压素的方法环保、高效，对设备要求低，可应用于规模化工业生产。
-
公开(公告)号：CN103965297B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410229109.2
申请日：2014-05-27
申请人： 上海第一生化药业有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种多肽、其制备方法和应用。所述的多肽具有以下氨基酸序列：R1?Arg?Val?Tyr?Val?His?Pro?Phe；其中，R1为Asp、isoAsp或Ac?Asn。本发明的多肽是血管紧张素制备过程中的3个关键杂质，因此可作为血管紧张素检测过程的标准对照品，对血管紧张素以及杂质进行定性和定量分析，对于提高血管紧张素的质量标准，控制产品质量具有重要意义。
-
公开(公告)号：CN104558161A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310505070.8
申请日：2013-10-23
申请人： 上海第一生化药业有限公司
IPC分类号： C07K14/815 , C07K1/06 , C07K1/04
CPC分类号： Y02P20/55 , C07K14/815
摘要： 本发明公开了比伐芦定中间体的固相合成方法。本发明提供了肽树脂18的固相合成方法：步骤1，非质子极性溶剂中，将有机碱与肽树脂17进行脱除脯氨酸芴甲氧羰酰基氨基保护基的反应，得到肽树脂17’；步骤2，在非质子极性溶剂中，缩合剂和催化剂存在的条件下，将步骤1中制得的肽树脂17’与Fmoc-Arg(R2)-OH进行缩合反应，得到肽树脂18；所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的混合溶剂。本发明的固相合成方法可促进大位阻的氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH顺利完成缩合反应，工艺简单、反应条件温和、转化率高、缩合率达到84%～100%、生产成本低、适合于大规模工业化生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
18 条记录 (耗时 0.037 秒)
