公开(公告)号：CN102531984A

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN201110448798.2

申请日：2011-12-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 王国富 ,  李军 ,  陈梦桥 ,  管敏虾 ,  袁娜娜 ,  沈丹

IPC分类号： C07C403/08

摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。

公开(公告)号：CN102531984B

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201110448798.2

申请日：2011-12-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 王国富 ,  李军 ,  陈梦桥 ,  管敏虾 ,  袁娜娜 ,  沈丹

IPC分类号： C07C403/08

摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。