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公开(公告)号：CN102531984A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110448798.2
申请日：2011-12-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C403/08
摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号：CN102531984B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201110448798.2
申请日：2011-12-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C403/08
摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号：CN108017610B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201711406244.X
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN103467287B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310449435.X
申请日：2013-09-27
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/293
摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括如下步骤：（1）在有机溶剂中，膦试剂的作用下，环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应，得到烯醛醇；（2）将步骤（1）得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应，得到所述的烯醛醇酯；（3）在双键转位催化剂和氢气的作用下，步骤（2）得到的烯醛醇酯发生双键转位反应，得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛，本发明的原料为常见的化工原料，廉价易得成本较低，操作简单，且原子经济性极高，无三废产生，是一条有效的合成路线。
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公开(公告)号：CN108218751A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201611198214.X
申请日：2016-12-22
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C403/12
CPC分类号： C07C403/12
摘要： 本发明涉及一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，包括如下步骤：1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。该方法得到的高含量精制VA醋酸酯母液含量可以达到80％以上，收率可以达到90％以上。
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公开(公告)号：CN104672053B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201310632596.2
申请日：2013-11-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C19/075 , C07C17/16
摘要： 本发明公开了一种离子液体在溴乙烷的制备中的应用，属于绿色化学和新材料领域。本发明中，在离子液体的作用下，氢溴酸与乙醇发生取代反应，反应完成后经过后处理得到所述的溴乙烷，其中，离子液体由阳离子X+和阴离子Y?两部分组成，阳离子为咪唑、吡啶、吡咯烷酮等含氮杂环阳离子，阴离子为各种具有催化作用的功能化阴离子。本发明使用离子液体来制备得到溴乙烷，避免了使用传统的浓硫酸，不仅提高了反应效率，还避免产生废酸，有利于环境保护，且离子液体可以回收再利用，是一种高效绿色的合成手段。
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公开(公告)号：CN104672053A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201310632596.2
申请日：2013-11-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C19/075 , C07C17/16
摘要： 本发明公开了一种离子液体在溴乙烷的制备中的应用，属于绿色化学和新材料领域。本发明中，在离子液体的作用下，氢溴酸与乙醇发生取代反应，反应完成后经过后处理得到所述的溴乙烷，其中，离子液体由阳离子X+和阴离子Y-两部分组成，阳离子为咪唑、吡啶、吡咯烷酮等含氮杂环阳离子，阴离子为各种具有催化作用的功能化阴离子。本发明使用离子液体来制备得到溴乙烷，避免了使用传统的浓硫酸，不仅提高了反应效率，还避免产生废酸，有利于环境保护，且离子液体可以回收再利用，是一种高效绿色的合成手段。
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公开(公告)号：CN108017610A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711406244.X
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN103467287A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310449435.X
申请日：2013-09-27
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/293
摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括如下步骤：（1）在有机溶剂中，膦试剂的作用下，环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应，得到烯醛醇；（2）将步骤（1）得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应，得到所述的烯醛醇酯；（3）在双键转位催化剂和氢气的作用下，步骤（2）得到的烯醛醇酯发生双键转位反应，得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛，本发明的原料为常见的化工原料，廉价易得成本较低，操作简单，且原子经济性极高，无三废产生，是一条有效的合成路线。
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公开(公告)号：CN107739390B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710911883.5
申请日：2017-09-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/54
摘要： 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法，具体如下：1)在液氨中加入锂反应，通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1‑丁烯‑3‑酮继续反应，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔‑3‑醇锂；2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的产物，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔基锂‑3‑醇锂；3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮；5)2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解，节约了原料，简化了路线。
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