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公开(公告)号：CN113955727A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111311733.3
申请日：2021-11-08
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明提出的是一种处理甲基肼生产过程中多余废盐的方法，将甲基肼生产过程中储盐釜的废盐定量转移至溶解釜，控制溶解釜温度并加入一定量的水搅拌使其完全溶解，将溶液转移至结晶釜，控制反应温度并流加甲醇，缓慢析出一盐酸肼晶体；降温、养晶、离心、用甲醇洗涤后烘干，制得高品质一盐酸肼晶体；将离心和洗涤后得到的甲醇分别套用至甲基化岗位。本发明工艺简便，环境友好，实现一盐酸肼与杂质的有效分离，得到一盐酸肼的白色晶体纯度可达99%以上；流加的甲醇及洗涤的甲醇可以分别套用至甲基化岗位，有效降低成本不会产生难以处理的废盐，对环境友好，从真正意义上将水合肼法制取甲基肼的工艺产生的固废降至零。
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公开(公告)号：CN102516117B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201110399376.0
申请日：2011-12-06
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C243/14 , C07C241/02
摘要： 本发明公开了水合肼法生产甲基肼的工艺，其特征是：在惰性气体保护下，以盐酸肼与甲醇反应，再以水合肼游离甲基肼盐酸盐，再经过蒸馏和精馏工艺获得甲基肼。本发明具有如下优点：节约能源，废水、废气、废渣以及COD排放都得到降低，环保性强。实现了内循环、连续化生产，减少了工人的劳动强度，反应压力也0.7Mpa-1.3Mpa，减少到0.5Mpa-0.7Mpa，提高了安全系数。
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公开(公告)号：CN102516117A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110399376.0
申请日：2011-12-06
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C243/14 , C07C241/02
摘要： 本发明公开了水合肼法生产甲基肼的工艺，其特征是：在惰性气体保护下，以盐酸肼与甲醇反应，再以水合肼游离甲基肼盐酸盐，再经过蒸馏和精馏工艺获得甲基肼。本发明具有如下优点：节约能源，废水、废气、废渣以及COD排放都得到降低，环保性强。实现了内循环、连续化生产，减少了工人的劳动强度，反应压力也0.7Mpa-1.3Mpa，减少到0.5Mpa-0.7Mpa，提高了安全系数。
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公开(公告)号：CN103880646A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410090937.2
申请日：2014-03-13
申请人： 东力(南通)化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种异戊酰氯防水解精馏工艺，将由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应得到的釜内粗品进行精馏，其特征在于：在整个精馏过程中，保持往精馏釜内通入氮气。本发明的优点是：1、能够防止产品水解、精馏过程容易控制、操作方便；2、采用氮气提游离氯化氢和二氧化硫，使产品的游离酸值大幅降低，提高产品的品质和纯度；3、采用四氟环填料的精馏塔，大大提高了分离效率和分离质量，进一步提高了产品的纯度。
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公开(公告)号：CN103130678A
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201310077318.5
申请日：2013-03-12
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C243/14 , C07C241/02
摘要： 本发明公开了一种质量浓度为40%的甲基肼水溶液提浓至98%的方法，其特征在于：包括吸水和精馏步骤，所述吸水步骤采用固体氢氧化钠作为吸水剂。本发明的优点是：采用固体氢氧化钠吸水后再精馏的方式，工艺简单、操作方便、浓缩效果好、整个过程安全可靠。
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公开(公告)号：CN117384062A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311094355.7
申请日：2023-08-29
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , B01J19/00
摘要： 本发明属于化学品合成的技术领域，具体涉及一种连续催化合成甲基肼工艺，具体包括两个步骤：S1、盐酸肼溶液的配置；S2、使用微通道反应器将水合肼与盐酸、甲醇混合在氯化锌的连续催化反应下得到摩尔转化率为40～42%的甲基肼。本发明反应环境更加温和，操作更加便捷，设备的要求低，解决了因人工操作釜式反应器或压力反应容器的装、填料等辅助操作时耗时较长、辅助操作过程会造成过程不连续、产品质量难以稳定、换热面积小而导致对强放热反应的控制能力低的问题，实现了甲基肼在合成反应过程中实际意义上的连续催化，缩短了反应时间，提高了反应效率，保证了大规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN117347553A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311115059.0
申请日：2023-08-31
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 本发明公开了一种测定甲基肼成品中水合肼含量的方法，涉及化工检测技术领域，包括以下步骤：S1、吸取1mL甲基肼成品样品并称量其质量m后，定容于50mL容量瓶中，混合均匀得到定容液；S2、对10mL定容液、以及10mL定容液与10ml水杨醛溶液反应后的滤液分别用浓度为0.3 mol/L的碘酸钾标准溶液滴定，并均以氯仿层中的玫瑰红色刚好消失为滴定终点；S3、记录先后两次的碘酸钾标准溶液的消耗量分别为V1和V2，并由此计算出甲基肼成品中水合肼的含量W。本发明极为适用于甲基肼成品中水合肼含量的测定，其前处理步骤少，整体操作过程简单，测定速度快，测定精准度高，测定成本低。
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公开(公告)号：CN114195675A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202210009808.0
申请日：2022-01-05
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , B01J19/00
摘要： 本申请属于乙基肼制备技术领域，具体涉及一种微反应器连续流制备乙基肼的方法，包括如下步骤：（1）将盐酸肼与水混合得盐酸肼水溶液，将乙醇与盐酸水溶液混合得盐酸乙醇溶液；（2）用泵分别将盐酸乙醇溶液和盐酸肼水溶液送入微通道中，使盐酸肼与乙醇在微通道中连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收乙醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的乙醇和水；（5）控制温度在60‑70℃，流加入液碱进行游离，游离出乙基肼；（6）常压蒸馏，分别在对应的温度收集二乙基肼、乙基肼和水合肼。本申请通过盐酸肼与乙醇在微反应器中连续反应得到乙基肼盐酸盐，再用液碱游离，最后常压蒸馏收集乙基肼，该方法可有效提高反应的选择性，减少副产物。
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公开(公告)号：CN109721488B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201811407374.X
申请日：2018-11-23
申请人： 东力(南通)化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。本发明的优点是：在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。
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公开(公告)号：CN114133339A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202210008727.9
申请日：2022-01-05
申请人： 东力(南通)化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , B01J19/00
摘要： 本申请属于甲基肼制备技术领域，具体涉及一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，包括如下步骤：（1）用盐酸肼与水配制盐酸肼水溶液，用甲醇与盐酸水溶液配制盐酸甲醇溶液；（2）用泵分别将盐酸肼水溶液和盐酸甲醇溶液送入微通道中，使盐酸肼与甲醇在微通道中进行连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收甲醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的甲醇和水；（5）控制温度在70‑80℃，流加入水合肼进行游离，游离出甲基肼；（6）减压蒸馏，收集甲基肼粗品；（7）常压精馏，收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液。本申请通过盐酸肼与甲醇在微反应器中进行连续的烷基化反应制备甲基肼，选择性高，反应条件温和，能耗低，安全性高。
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