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公开(公告)号：CN115197092A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202110398468.0
申请日：2021-04-13
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 一种烷基肼丙酸甲酯盐工业废料转化成兽用原料药的制备方法技术，合成3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯卤盐时所排出的工业废料中的副产物烷基肼丙酸甲酯盐能得到充分利用，避免此类危险化合物所造成的环境污染和资源的浪费，为了工业废料更好地实现变废为宝问题，发明了一种制备兽用原料药的工业化大生产工艺技术，它是环保、安全可靠、高纯度、低成本、高收率的可信方法。
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公开(公告)号：CN109970649B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN201910206973.3
申请日：2019-03-08
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 一种利用工业废料1，2‑二甲基肼为原料制备高纯度1，2‑二甲基‑3‑苯基吡唑啉氯酸盐的方法技术，它是一种重要的医药、农药中间体。本发明为了完成和克服肼类化合物不稳定性和反应副产物多等缺点，反应前起始原料里适当地加入一种相关杂质保护剂和抗氧化剂的方法，在高级醇溶剂中进行mannich反应得到高纯度的1，2‑二甲基‑3‑苯基吡唑啉氯酸盐粉末状晶体，避免最终目标杂质残留种类多而工业生产中复杂的纯化步骤，解决了工业生产高纯度的1，2‑二甲基‑3‑苯基吡唑啉氯酸盐的常规方法，控制和消除了所有的杂质来源，实现了商业规模生产、降低成本、设备简单等优点。
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公开(公告)号：CN104155351A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410118893.X
申请日：2014-03-24
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克·马力克
IPC分类号： G01N27/26
摘要： 一种测量土壤、植物、农药、饲料、食品、水样品中微量亚硝酸根和硝酸根离子含量的电位法，现有分析方法还没有一种能够通过样品的制备、检测、数据处理等一体化的技术，这是由于在一种未知离子强度的溶液里，只通过硝酸根离子强度值很难断定它们所含的实际浓度，而且所用的测试仪器及其测试技术对它灵敏度也不够高。这些缺点导致了有些成分复杂的样品很难测试，特别是在硝酸根离子含量较低的盐碱地土壤检测当中更为突出。我们不仅发明了新型双盐桥技术，而且发明了一种控制总离子强度的混合液作为样品提取液，得到的悬浮液可直接测试，它与待测样品的颜色、成分的复杂性和样品种类无关。每小时可准确检测30种以上的样品，方法简单，准确度高。
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公开(公告)号：CN109956891B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201910245908.1
申请日：2019-03-12
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07C275/06 , C07C273/18
摘要： 一种高纯度1，1‑二甲基脲制备技术方法，1，1‑二甲基脲是医药、农药中间体及国防化工中火箭燃料1，1‑二甲基肼的重要合成原料。本发明为了完成和克服肼类化合物杂质的干扰和反应物不稳定性引起的副产物多等缺点，加入了肼类消除剂和反应控制剂，最后加入一定量弱碱性氧化剂，再进行按常规方法冷却结晶、离心分离、重结晶和真空干燥得到高纯度、不含高毒性残留的中间体1，1‑二甲基脲结晶性粉末，控制和消除了杂质全部来源，实现了商业规模生产、降低成本、设备简单等优点。
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公开(公告)号：CN109369446A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811379813.0
申请日：2018-11-12
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , C07C243/40
摘要： 一种高纯度3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯盐原料药中间体制备方法，它是一种米屈肼和氮丙啶类抗癌药物的重要医药中间体，常规方法是使1，1-二甲基肼与丙烯酸甲酯反应并真空蒸馏后再与甲基化反应得到目标产物，这种反应所得到的中间体含有铵盐相关杂质导致最终原料药杂质种类和含量超出欧洲药典杂质限制范围，纯化工艺复杂化。本发明提供了制备这两种化合物的高效的改良方法，不仅获得高纯度产品而且提高了产品的产率，降低成本，实现了商业大规模生产。
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公开(公告)号：CN104165965B
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201410271714.6
申请日：2014-06-12
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 一种非水滴定测定米屈肼原料药中间体3-(2，2-二甲基肼基)丙酸甲酯含量的分析方法，本发明提供了一种测定米屈肼原料药第一中间体含量的分析方法，其特征在于为了阻止其它相关杂质对非水测定方法的干扰，提高检测灵敏度，该方法上添加一种针对已知杂质的降解剂来消除干扰实现非水测定操作。分析过程为：以冰醋酸和少量醋酸酐混合液为溶剂，定量溶解被测样品并在混合物里加入一种杂质降解剂微量搅拌一段时间后，用高氯酸滴定液滴定，指示剂法确定滴定终点，使用该方法得到的检测结果与HPLC检测结果可以达到基本一致的效果。该方法简单、快速，测定结果精密，准确度高，可用于米屈肼原料药第一中间体C6H14N2O2的常规分析及质量控制。
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公开(公告)号：CN118561714A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410841945.X
申请日：2024-06-27
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克·马力克 , 衣伟男
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/40
摘要： 一种缓冲中和技术制备米屈肼二水合物及其相关盐的改进方法，米屈肼是一种用于心血管疾病的药，它是由中间体3‑(2,2,2‑三甲基肼)丙酸甲酯盐(CH3)3N+NHCH2CH2COOCH3X‑（其中X表示Cl‑、Br‑、I‑、CH3SO4‑）碱性水解、酸化中和后的产物，本发明改进已知制备米屈肼二水合物及其盐的方法，解决水解后的酸化提纯分离复杂工艺，用缓冲中和技术方法和一锅法得到米屈肼二水化合物或米屈肼盐，使中和反应稳步进行阻止乳状络合物或复盐的形成，避免了电透析分离纯化步骤。此技术方法做出的目标产物有不易吸潮和热稳定性好等优点，有提高产品纯度、产率、实现商业规模生产、降低成本、设备简单等优点。
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公开(公告)号：CN111333534A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN201911333357.0
申请日：2019-12-13
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/40
摘要： 本发明提供一种卤甲烷甲基化获得的3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯卤盐制备3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐二水合物新方法，本发明主要优势在于使用最常规的工艺获得高纯度的目标成品，避免大孔树脂或电透析等分离纯化过程，提高了产率、减少了环境污染、容易实现商业大规模生产、降低成本、设备简单易操作等优点。
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公开(公告)号：CN111320554A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201911299659.0
申请日：2019-12-11
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 一种一甲基肼生产工艺改进技术，在盐酸甲醇水合肼法工艺基础上发明一种改进工艺解决了目前用盐酸甲醇水合肼法合成一甲基肼时副产物多、反应产率低、反应液中剧毒多元性肼类的形成而造成的环境污染等缺点，避免了反应过程中首先产生的目标产物一甲基肼的进一步甲基多元化，保证了目标产物的单一化生产，更重要的是工艺简单化、环保、提高了产率和降低了成本。
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公开(公告)号：CN104628619A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510057216.6
申请日：2015-02-02
申请人： 东力(南通)化工有限公司 , 阿依别克.马力克
IPC分类号： C07D203/08 , C07D203/02
CPC分类号： C07D203/08 , C07D203/02
摘要： 一种细胞生长抑制剂抗癌药雷阿卡啶及相关衍生物的制备方法，雷阿卡啶是一种治疗癌症方面的新型药物，它是由两个碳原子和一个氮原子的三元环结构类似物，化学名为2-氨基甲酰基氮丙啶(Aziridine-2-carboxamide或leacadin)及其衍生物具有很强的抗癌活性。本发明解决技术问题的优点在于克服了现有合成2-氨基甲酰基氮丙啶(leacadin)及其相关衍生物在生产工艺上的缺点，对于leacadin几种中间体的合成采用了特殊的纯化技术的方法使中间体的粗品不再经过分馏或溶剂重结晶纯化等复杂过程，为最终目标产品的合成发明了一种无溶剂关环反应新型技术，解决了这种三元氮杂环化合物按常规方法合成所用反应温度高、时间长而导致副产物增多，后处理难等问题，建立了更安全更环保的绿色化学工艺流程。
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