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公开(公告)号：CN104072622A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201410310461.9
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
摘要： 本发明公开了一种纤维素氨基甲酸酯的制备及其低温溶解纺丝方法，将纤维素加入到氢氧化钠溶液，搅拌均匀并浸泡，然后将纤维素取出水洗至中性，得到碱化纤维素，加入尿素，搅拌均匀，放入烘箱中加热、反应并干燥，得到纤维素氨基甲酸酯，将纤维素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氢氧化钠、硫脲、去离子水的复合溶剂，搅拌混合均匀；混合釜中的原料在挤出、脱泡、过滤后由喷丝板的喷丝孔喷出，依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固体，再经过水槽水洗后通过纺丝组件拉伸、缠绕成纤维素氨基甲酸酯纤维。本发明适合于工业化大规模生产的工艺路线制备纤维素氨基甲酸酯，对于实现纤维素的低温溶纺工程化、产业化生产意义重大。
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公开(公告)号：CN104072622B
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201410310461.9
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
摘要： 本发明公开了一种纤维素氨基甲酸酯的制备及其低温溶解纺丝方法，将纤维素加入到氢氧化钠溶液，搅拌均匀并浸泡，然后将纤维素取出水洗至中性，得到碱化纤维素，加入尿素，搅拌均匀，放入烘箱中加热、反应并干燥，得到纤维素氨基甲酸酯，将纤维素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氢氧化钠、硫脲、去离子水的复合溶剂，搅拌混合均匀；混合釜中的原料在挤出、脱泡、过滤后由喷丝板的喷丝孔喷出，依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固体，再经过水槽水洗后通过纺丝组件拉伸、缠绕成纤维素氨基甲酸酯纤维。本发明适合于工业化大规模生产的工艺路线制备纤维素氨基甲酸酯，对于实现纤维素的低温溶纺工程化、产业化生产意义
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公开(公告)号：CN104045720B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410310427.1
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
摘要： 本发明提供了一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，首先对纤维素进行衍生化改性，在催化剂的作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性合成纤维素氨基甲酸酯，再配制溶剂对所得的纤维素氨基甲酸酯进行低温溶解。尿素与纤维素的衍生化改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，在低温溶解过程中氢氧化钠水合物与纤维素上OH基团结合形成新的氢键网络，从而进一步破坏纤维素原有的分子内和分子间氢键，使纤维素溶液更加稳定。结果表明纤维素经过尿素改性后的低温溶解性能明显提高且不会产生凝胶现象，为低能耗、环保型纤维素纤维的生产提供了良好的可行性。
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公开(公告)号：CN104045840A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410310450.0
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
IPC分类号： C08J3/05 , C08L51/02 , C08F251/02 , D01F2/02
摘要： 本发明提供了一种纤维素经过接枝改性后的低温溶解方法，其特征在于：首先对纤维素进行接枝改性，在催化剂和引发剂的作用下，纤维素与接枝单体进行接枝聚合，再配制溶剂对所得的纤维素接枝共聚物进行低温溶解。接枝单体与纤维素的接枝共聚改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，在溶解过程中尿素和硫脲形成外包络合物进一步阻止了纤维素分子自聚集，使纤维素溶液更加稳定，结果表明纤维素经过接枝改性后的低温溶解性能明显提高且不会产生凝胶现象，为低能耗、环保型纤维素纤维的生产提供了良好的可行性。
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公开(公告)号：CN104045720A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410310427.1
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
摘要： 本发明提供了一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，首先对纤维素进行衍生化改性，在催化剂的作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性合成纤维素氨基甲酸酯，再配制溶剂对所得的纤维素氨基甲酸酯进行低温溶解。尿素与纤维素的衍生化改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，在低温溶解过程中氢氧化钠水合物与纤维素上OH基团结合形成新的氢键网络，从而进一步破坏纤维素原有的分子内和分子间氢键，使纤维素溶液更加稳定。结果表明纤维素经过尿素改性后的低温溶解性能明显提高且不会产生凝胶现象，为低能耗、环保型纤维素纤维的生产提供了良好的可行性。
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公开(公告)号：CN104045839A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410309653.8
申请日：2014-07-01
申请人： 东华大学
摘要： 本发明提供了一种纤维素经过酸酐微波改性后的溶解方法，其特征在于，具体步骤包括：步骤1：将纤维素和酸酐小分子真空干燥；步骤2：将包括纤维素、离子液体和酸酐小分子在内的原料按10-20％∶50-70％∶20-40％的配比混合均匀；步骤3：将步骤2所得的混合物在微波照射下加热反应一定时间后，将产物洗涤、干燥后得到酸酐改性纤维素；步骤4：将步骤3所得的酸酐改性纤维素加入到包含氢氧化钠、尿素、硫脲和水的复合溶剂中，混合均匀后喂入双螺杆挤出机，在-12-6℃挤出，得到酸酐改性纤维素溶液。采用本发明的加工改性工艺可获得易于溶解、绿色清洁的纤维素溶液。
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