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公开(公告)号：CN102786305B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210253344.4
申请日：2012-07-20
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种制备连续硼化锆陶瓷前驱体纤维的方法，包括：（1）将配置好的硼化锆前驱体溶液调节pH值为4~5，与聚乙烯醇溶液混合后，加入表面活性剂，经浓缩、脱泡，得到硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；（2）采用上述硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液在1-50MPa下经过计量泵、纺丝箱体、喷丝板进行连续纺丝，最后通过纺丝甬道干燥成型并卷绕，即可。本发明的制备方法简单，所制得的纺丝液均匀，可纺性好；本发明采用干法纺丝设备，可制得连续均匀的公斤级硼化锆陶瓷前驱体纤维。
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公开(公告)号：CN102659411B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210114820.4
申请日：2012-04-18
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/626 , C04B35/645 , C04B35/64
摘要： 本发明涉及一种SiBN块状陶瓷的制备方法，包括：(1)将单体氮甲基硅氮硼烷聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)在活性气氛下，将上述前驱体聚合物聚硅氮硼烷进行交联处理，将得到交联的前驱体经球墨粉碎1-5h，得到粒径＜200um交联的前驱体粉末；(3)将上述交联的前驱体粉末进行热压成型，得到热压成型后的样品；(4)在活性气氛下，将上述热压成型后的样品进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明的制备方法简单，成本低，无特殊设备要求；本发明所得到的SiBN块状陶瓷C含量低，成分均匀，气孔少密度大，裂纹少，力学性能优良，介电性能好。
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公开(公告)号：CN103243548A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310193677.7
申请日：2013-05-22
申请人： 东华大学
IPC分类号： D06M11/80 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，包括：（1）配置聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；（2）将碳纤维在100-600℃进行去胶处理，然后置于浓度为40-70%的硝酸中浸泡得到处理后的碳纤维；（3）氮气保护下，将上述处理后的碳纤维用聚硼硅氮烷无水甲苯溶液浸渍0.1-5小时，浸渍好后静置；（4）氮气流氛围下，先将步骤（3）得到的浸渍后的碳纤维进行交联，然后再以0.05-5℃/min的速率升温至1000-1600℃进行裂解，降温后即得。本发明的制备方法简单，可实施性强；得到的SiBN（C）碳纤维涂层，表面均匀、致密，不仅保持了碳纤维原有的力学性能，而且提高了其高温抗氧化性能。
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公开(公告)号：CN102643101A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201210115882.7
申请日：2012-04-18
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/80 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种C/SIBNC复合材料的制备方法，包括：(1)将单体BSZ聚合得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物；(2)将碳纤维布热压浸渍于上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物中；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的碳纤维布进行交联处理；(4)将步骤(3)得到的碳纤维布进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(5)将步骤(4)得到的热压成型后的不熔化样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，成本低，对设备的要求不高；本发明得到的C/SIBNC复合材料密度大，气孔小，成分均匀，无裂纹，性能优异。
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公开(公告)号：CN103342559B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201310245170.1
申请日：2013-06-19
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/515 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种SiBN(C)陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：以甲基二氯硅烷MeHSiCl2、六甲基二硅氮烷HMDZ、三氯化硼BCl3及甲胺CH3NH2，-40～-80℃条件下，合成SiBN(C)陶瓷纤维先驱体分子；除去先驱体分子无水甲苯溶液中的甲苯，升温至130-300℃，得到预聚体，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷或活性基团封端的长碳链分子，在130～300℃保温10-100h，脱泡，熔融纺丝，即得。本发明针对SiBN(C)陶瓷纤维先驱体脆性大、强度低等问题，采用共聚方法制备柔韧性优异的SiBN(C)陶瓷纤维先驱体，为SiBN(C)陶瓷纤维的连续、一体化制备奠定了基础。
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公开(公告)号：CN102701771B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210169351.6
申请日：2012-05-28
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/80 , C04B35/515
摘要： 本发明涉及一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，步骤包括：（1）前驱体聚合物的制备，由小分子单体三氯化硼、一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氮烷聚合得到前驱体聚合物；（2）SiBNC纤维的表面处理以及与前驱体聚合物的预交联；（3）热压成形得到预制品；（4）预制品不熔化处理；（5）高温陶瓷化。本发明制备的SiBNC纤维/SiBNC复合材料密度大，成分均匀，孔隙率小，耐高温及力学性能优异。
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公开(公告)号：CN102775148A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210241570.0
申请日：2012-07-12
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/632 , C04B35/634
摘要： 本发明涉及一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法，包括：（1）将含镁化合物溶解于乙醇中，再加入表面活性剂，得到含镁化合物的乙醇溶液；将硼氢化钠溶解于乙醇中，再加入表面活性剂，得到硼氢化钠的乙醇溶液；在搅拌下将上述硼氢化钠的乙醇溶液缓慢滴加到含镁化合物的乙醇溶液中，待完全反应后超声处理1~20分钟，静置后过滤掉沉淀，得到前驱体溶液；（2）室温下，将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合，浓缩后，即得到二硼化镁纤维前驱体静电纺丝液。本发明的操作工艺简单，成本低廉，对设备的要求低；本发明所制备的纺丝液可纺性良好。
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公开(公告)号：CN103938296A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410100887.1
申请日：2014-03-18
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种一锅法制备SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的方法，包括：甲基二氯硅烷、三氯化硼、甲胺及溶剂无水正己烷，在-30～-10℃下，合成SiBN(C)陶瓷纤维前驱体分子的无水正己烷溶液；在70～120℃下，除去前驱体分子溶液中的正己烷，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷，升温至140-300℃，保温5-150h，得到SiBN陶瓷纤维前驱体聚合物，经过脱泡后进行熔融纺丝，即得。本发明与现有的合成方法相比，工艺简单，便于操作，通过一步反应即可完成前驱体的制备；本发明可有效解决SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的脆性，为SiBN(C)陶瓷纤维前驱体的连续制备及裂解奠定了基础。
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公开(公告)号：CN102674875B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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公开(公告)号：CN103342559A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310245170.1
申请日：2013-06-19
申请人： 东华大学
IPC分类号： C04B35/515 , C04B35/622
摘要： 本发明涉及一种SiBN(C)陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：以甲基二氯硅烷MeHSiCl2、六甲基二硅氮烷HMDZ、三氯化硼BCl3及甲胺CH3NH2，-40～-80℃条件下，合成SiBN(C)陶瓷纤维先驱体分子；除去先驱体分子无水甲苯溶液中的甲苯，升温至130-300℃，得到预聚体，然后加入活性基团封端的聚二甲基硅氧烷或活性基团封端的长碳链分子，在130～300℃保温10-100h，脱泡，熔融纺丝，即得。本发明针对SiBN(C)陶瓷纤维先驱体脆性大、强度低等问题，采用共聚方法制备柔韧性优异的SiBN(C)陶瓷纤维先驱体，为SiBN(C)陶瓷纤维的连续、一体化制备奠定了基础。
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