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公开(公告)号：CN110655499B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201810698777.8
申请日：2018-06-29
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
IPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，包括以下步骤，首先在保护性气体的作用下，将碳酸亚乙烯酯粗品经过降膜结晶和升温发汗后，得到结晶体；然后将上述步骤得到的结晶体加热融化后，得到液体；最后将上述步骤得到的液体进行精馏后，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯。本发明提供的提纯方法，可以防止碳酸亚乙烯酯在降膜结晶及精馏的过程中发生氧化，保护碳酸亚乙烯酯稳定不分解，提高了碳酸亚乙烯酯的转化率和收率；而且操作简单、易于控制，提纯过程无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，制得的产品品质稳定、纯度高、收率高，成本低及能耗低，产品指标完全满足锂电池电解液用户的要求。
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公开(公告)号：CN106831358A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710037392.2
申请日：2017-01-18
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种一缩二丙二醇的制备方法，本申请以环氧丙烷和丙二醇为反应原料，采用特定的酸性离子液体为催化剂，在一定温度和压力条件下合成得到一缩二丙二醇。本发明所用的离子液体催化剂具有高催化活性，使反应转化率高，所得一缩二丙二醇产品的凝固点降低，解决了客户冬季运输和储存的难题。经过精制提纯后产品纯度可以达到99.9％以上，色度小于10，气味小，达到了LO+香精级一缩二丙二醇的产品质量指标，可应用于日化香精和高档不饱和树脂等高端领域。此外，本发明采用的催化剂腐蚀性低，也易于循环利用；并且反应对温度与压力的要求不高，反应设备和工艺易于实现，设备投资小，具有十分广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105384639A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510766255.3
申请日：2015-11-11
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明涉及用于连续生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置及方法，其技术方案是：脱轻塔的顶部连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过第一回流罐和第一回流泵连接脱轻塔，塔顶冷凝器连接脱轻出口，脱轻塔的底部连接第一再沸器，第一再沸器通过塔釜泵将脱轻后的原料输送到精馏塔，精馏塔通过精馏塔冷凝器连接第二回流罐，第二回流罐通过第二回流泵连接精馏塔，分离式塔釜的底部通过第二再沸器连接第二塔釜泵，分离式塔釜的中间通过侧采泵连接侧线冷凝器；本发明的有益效果是：解决了传统生产工艺产品纯度低、收率低、能耗高和产生固废污染物的问题，经过脱轻塔脱除轻组分再经精制塔提纯精制后，碳酸二甲酯产品纯度提高到99.99%以上。
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公开(公告)号：CN106588863B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN201611104596.5
申请日：2016-12-05
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
IPC分类号： C07D317/38 , B01J31/02 , B01J31/26
摘要： 本发明提供了一种采用复合离子液体催化剂制备环状碳酸酯的系统，包括混合器；与所述管道混合器出口相连接的直管管式反应器；与所述直管管式反应器出口相连接的闪蒸装置；与所述闪蒸装置液相出口相连接的蒸发分离器；所述蒸发分离器的液相出口与所述混合器的进口相连接。本发明创造性的进行细化和组合，将管道混合器与直管管式反应器进行整合，从混合方面入手，采用管道混合器进行混合，从而提高环氧丙烷和二氧化碳后期在直管管式反应器反应过程的传质效果，提高环氧化合物的转化率，进而能够提高了环状碳酸酯的纯度和转化率，而且工艺稳定，能够应用于工业化大生产，是一种可循环利用的高效绿色工艺。
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公开(公告)号：CN110724035B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN201810777867.6
申请日：2018-07-16
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种邻二醇化合物的提纯方法，包括：S1)将邻二醇粗产品经萃取精馏后，得到萃取精馏后的邻二醇；S2)将所述萃取精馏后的邻二醇与脱味剂混合进行反应精馏；所述脱味剂为含有氨基的化合物。与现有技术相比，本发明将萃取精馏与反应精馏相结合，通过萃取精馏将粗品中大量的有味杂质去除，再通过反应精馏借助添加化学脱味剂，将微量气味杂质去除，使所得产品纯度＞99.9％，澄清透明，无刺激性味，收率可以达到85％，提升了产品品质，得到的邻二醇化合物可以满足化妆品级别要求，极大地提高了产品的附加值，解决了高端原料长期依赖进口的局面。
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公开(公告)号：CN111004203B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN202010164468.X
申请日：2020-03-11
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
IPC分类号： C07D317/38
摘要： 本发明公开了电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置，属于电子级试剂的制备技术领域。所述纯化方法包括如下步骤：1）将纯度为99.90%~99.98%的碳酸乙烯酯引晶；2）引晶结束后升温至36~37℃后进行恒温0.5~3h；3）恒温结束后，降温结晶；4）将结晶采用逐步升温的方式进行升温发汗，将得到的发汗液进行下一轮结晶；5）发汗结束后，升温使发汗后的结晶熔化，得到纯度大于99.995%的第一产品；6）将未结晶母液进行两次精馏，得到纯度大于99.990%的第二产品。本发明提供的纯化方法，能够得到纯度大于99.995%的电子级碳酸乙烯酯，同时将发汗液返回到降膜结晶器中，对原料液循环利用，提高总收率。
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公开(公告)号：CN106831358B
公开(公告)日：2020-03-03
申请号：CN201710037392.2
申请日：2017-01-18
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种一缩二丙二醇的制备方法，本申请以环氧丙烷和丙二醇为反应原料，采用特定的酸性离子液体为催化剂，在一定温度和压力条件下合成得到一缩二丙二醇。本发明所用的离子液体催化剂具有高催化活性，使反应转化率高，所得一缩二丙二醇产品的凝固点降低，解决了客户冬季运输和储存的难题。经过精制提纯后产品纯度可以达到99.9％以上，色度小于10，气味小，达到了LO+香精级一缩二丙二醇的产品质量指标，可应用于日化香精和高档不饱和树脂等高端领域。此外，本发明采用的催化剂腐蚀性低，也易于循环利用；并且反应对温度与压力的要求不高，反应设备和工艺易于实现，设备投资小，具有十分广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN110759808A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201810835027.0
申请日：2018-07-26
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明提供一种1,3-丁二醇的生产工艺，包括以下步骤，首先将乙醛溶液和催化剂送入微通道反应器中进行缩合反应后，再加入酸性物质调制中性后，得到中间产物；然后将上述步骤得到的中间产物进行加氢反应后，得到1,3-丁二醇。本发明提供的1,3-丁二醇的生产工艺，大大提高乙醛缩合反应过程中3-羟基丁醛的选择性和乙醛的单程转化率，提高了最终产品1,3-丁二醇的选择性和收率指标；同时还降低1,3-丁二醇的生产成本，提供了一条可以工业化应用的生产1,3-丁二醇的工艺路线。
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公开(公告)号：CN105906488A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610425351.6
申请日：2014-08-06
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的方法。其技术方案是：萃取塔的顶部通过萃取塔缓冲罐连接共沸塔，底部连接萃取塔塔釜泵，通过萃取塔除去异丙醇；所述的共沸塔顶部通过共沸塔冷凝器连接共沸塔回流罐，共沸塔的底部通过共沸塔塔釜泵连接到脱重塔；所述脱重塔的顶部通过脱重塔冷凝器连接脱重塔回流罐，且脱重塔的上部通过管线连接到精制塔，脱重塔的底部安装脱重塔塔釜泵；所述精制塔的顶部通过精制塔冷凝器连接精制塔回流罐，塔釜得到二异丙醚产品。有益效果是：解决了异丙醇生产中副产品二异丙醚产品提纯困难、质量差的问题，采用连续化生产工艺，解决了操作繁琐、能耗高得缺陷。
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公开(公告)号：CN104177234B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410383277.7
申请日：2014-08-06
申请人： 东营市海科新源化工有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置及方法。其技术方案是：萃取塔的顶部通过萃取塔缓冲罐连接共沸塔，底部连接萃取塔塔釜泵，通过萃取塔除去异丙醇；所述的共沸塔顶部通过共沸塔冷凝器连接共沸塔回流罐，共沸塔的底部通过共沸塔塔釜泵连接到脱重塔；所述脱重塔的顶部通过脱重塔冷凝器连接脱重塔回流罐，且脱重塔的上部通过管线连接到精制塔，脱重塔的底部安装脱重塔塔釜泵；所述精制塔的顶部通过精制塔冷凝器连接精制塔回流罐，塔釜得到二异丙醚产品。有益效果是：解决了异丙醇生产中副产品二异丙醚产品提纯困难、质量差的问题，采用连续化生产工艺，解决了操作繁琐、能耗高得缺陷。
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